[发明专利]一种纳氏试剂简易配置的方法在审
申请号: | 202310414152.5 | 申请日: | 2023-04-18 |
公开(公告)号: | CN116474575A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 黄书聪;赵剑;郭鹰 | 申请(专利权)人: | 深圳市华保科技有限公司 |
主分类号: | B01F21/00 | 分类号: | B01F21/00;B01F25/00;B01F23/451;G01N21/31 |
代理公司: | 深圳市育科知识产权代理有限公司 44509 | 代理人: | 廉莹 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 试剂 简易 配置 方法 | ||
1.一种纳氏试剂,其特征在于,包含有以下重量份的原料:12-16重量份的KOH、6-8重量份的K2[HgI4]、70-100重量份的超纯水和1-5重量份的HgCl2。
2.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂,其特征在于:所述KOH为白色结晶性粉末,粒径80μm,在0.1mol/L溶液的pH值为13.5。
3.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂,其特征在于:所述K2[HgI4]为黄色有潮解性的晶体。
4.一种纳氏试剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用KOH原料溶于超纯水中,制取KOH溶液;
S2、采用K2[HgI4]原料溶于超纯水中,制取K2[HgI4]溶液;
S3、将制好的K2[HgI4]溶液倒入KOH溶液中进行混合;
S4、将混合液移入100mL聚乙烯瓶中,以超纯水定容至刻度线;
S5、将聚乙烯瓶中的混合液置于暗处静置24h后取上层清液进行储存。
5.根据权利要求4所述的一种纳氏试剂制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述制取KOH溶液包括以下步骤:
S11、称取KOH置于超纯水中,KOH与超纯水的分量比为1:3.3;
S12、对超纯水中的KOH进行搅拌使其溶解,在常温下采用离心搅拌机搅拌,搅拌转速1200r/min;
S13、待KOH完全溶解后将制得的KOH溶液保存在用橡皮塞的玻璃瓶中;
S14、将存储KOH溶液的玻璃瓶放入水浴冷却设备中进行水浴冷却,水浴冷却设备可以提供温度稳定性±0.1℃,制冷量为150W;
S15、测量KOH溶液温度待其冷却至室温取出待用。
6.根据权利要求4所述的一种纳氏试剂制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述获取制取K2[HgI4]溶液包括以下步骤:
S21、称取K2[HgI4]置于超纯水内进行溶解,K2[HgI4]与超纯水的分量比为1:2.7;
S22、利用超声波助溶设备对K2[HgI4]进行助溶,超声波助溶设备频率20KHz,振幅70μm,助溶时间20min;
S23、获取K2[HgI4]溶液。
7.根据权利要求6所述的一种纳氏试剂制备方法,其特征在于,在步骤S22中,所述超声波助溶设备对K2[HgI4]进行助溶包括以下步骤:
超声波助溶20min后,观察溶解是否完全;若溶解完全,则需要逐滴滴加HgCl2饱和溶液直至有少许朱红色沉淀产生;若溶解不完全仍有部分朱红色不溶物,则不需要滴加HgCl2饱和溶液。
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