[发明专利]一种纳氏试剂简易配置的方法

说明书

本发明公开了一种纳氏试剂简易配置的方法，涉及检测试剂技术领域，包含有12‑16重量份的KOH、6‑8重量份的Ksubgt;2/subgt;[HgIsubgt;4/subgt;]、70‑100重量份的超纯水和0‑5重量份的HgClsubgt;2/subgt;。本发明通过直接使用原料Ksubgt;2/subgt;[HgIsubgt;4/subgt;]、KOH和超纯水，并视溶解情况添加HgClsubgt;2/subgt;的方法配制的纳氏试剂，与传统法配制的纳氏试剂相比，具有低的检出限，高的灵敏度以及良好的精密度，并且降低了HgClsubgt;2/subgt;的添加使用量，减少HgClsubgt;2/subgt;对人的危害，且由于省去了Ksubgt;2/subgt;[HgIsubgt;4/subgt;]的生成过程，使得配制时间大大缩短，可以有效提高企业的生产效率。

技术领域

本发明涉及检测试剂技术领域，具体为一种纳氏试剂简易配置的方法。

背景技术

氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，普遍存在于地表水、地下水及工业废水中，其含量多少是判断水体污染程度及工业废水是否合格排放的重要指标之一，也是我国水体环境监测的重要指标，是各级监测站点的必测项目，测定氨氮的方法有很多:比色法、氨气敏电极法、离子色谱法等，其中纳氏试剂分光光度法是经典的标准分析方法，普遍用于各种国家标准规范中。

但现有技术中，目前制备纳氏试剂的方法有两种：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液和碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液，其中二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液的制备过程中采用的二氯化汞具有较强的毒性，对人体有害，且制备过程较为复杂时间较长，生产效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳氏试剂简易配置的方法，以解决上述背景技术提出的目前制备纳氏试剂的方法有两种：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液和碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液，其中二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液的制备过程中采用的二氯化汞具有较强的毒性，对人体有害，且制备过程较为复杂时间较长，生产效率较低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳氏试剂，包含有12-16重量份的KOH、6-8重量份的K₂[HgI₄]、70-100重量份的超纯水和1-5重量份的HgCl₂。

优选的，所述KOH为白色结晶性粉末，粒径80μm，在0.1mol/L溶液的pH值为13.5。

优选的，所述K₂[HgI₄]为黄色有潮解性的晶体。

一种纳氏试剂制备方法，包括以下步骤：

S1、采用KOH原料溶于超纯水中，制取KOH溶液；

S2、采用K₂[HgI₄]原料溶于超纯水中，制取K₂[HgI₄]溶液；

S3、将制好的K₂[HgI₄]溶液倒入KOH溶液中进行混合；

S4、将混合液移入100mL聚乙烯瓶中，以超纯水定容至刻度线；

S5、将聚乙烯瓶中的混合液置于暗处静置24h后取上层清液进行储存。

优选的，所述制取KOH溶液包括以下步骤：

S11、称取KOH置于超纯水中，KOH与超纯水的分量比为1：3.3；

S12、对超纯水中的KOH进行搅拌使其溶解，在常温下采用离心搅拌机搅拌，搅拌转速1200r/min；

S13、待KOH完全溶解后将制得的KOH溶液保存在用橡皮塞的玻璃瓶中；