[发明专利]一种通过微波碳化-石墨化将废轮胎转化为类石墨烯材料的方法

说明书

本发明公开了一种通过微波碳化‑石墨化将废轮胎转化为类石墨烯材料的方法，属于固废资源化技术领域。所述方法包括以下步骤：将破碎后的废轮胎胶粉与交联溶剂混合，在微波的作用下快速交联、碳化得到碳化粉末，之后将碳化粉末利用微波加热进行高温石墨化反应得到石墨化粉末，最后将石墨化粉末通过球磨插层‑微波剥离得到废轮胎基类石墨烯材料。本方法通过快速的微波交联、碳化提高了废轮胎的碳化产率，同时也除去了废轮胎中常见的无机杂质，随后通过高效的微波高温石墨化以及球磨插层‑微波剥离得到高质量的废轮胎基类石墨烯材料，该方法能耗低、流程简单，具有较大的工业化潜力。

技术领域

本发明涉及固废资源化技术领域，特别是涉及一种通过微波碳化-石墨化将废轮胎转化为类石墨烯材料的方法。

背景技术

汽车和运输业的快速发展产生了大量的废弃轮胎，废弃轮胎是一种高分子废弃物，传统的填埋和焚烧不仅会产生大量有毒有害的气体，也不利于环境保护。因此，迫切需要一种高效的废弃轮胎资源化利用技术。

典型的轮胎由热固性聚合物制成，通过使用添加剂、增强剂和填料(包炭黑、碳氢化合物油、硫化剂、促进剂、缓凝剂和抗氧化剂)等提高其寿命。目前，废弃轮胎的化学回收主要分为碳化和热解。然而，传统的碳化活化不仅需要较高的反应温度，也需要较长的反应时间。裂解能够将废旧轮胎转换成为富含芳烃的油、高燃值的燃气以及可回收再利用的炭黑和钢丝，但是热解获得的产物以油为主，且极易富集大量的无机杂质，后续不仅需要额外的分离工艺，也加重了企业的负担。

针对现有技术存在的能耗大、成本高等问题，开发一种清洁、低耗的废弃轮胎的资源化利用技术极为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过微波碳化-石墨化将废轮胎转化为类石墨烯材料的方法，以解决现有技术中存在的废弃轮胎回收能耗高、成本高等问题。本发明是基于废弃轮胎中炭黑优异的微波吸收能力，通过清洁、高效的微波交联、环化提高了废弃轮胎的碳化产率，同时也除去了废轮胎中常见的无机杂质，随后通过快速的微波高温石墨化以及球磨-微波剥离工艺，将废旧轮胎转化为高附加值的类石墨烯。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明的技术方案之一：一种通过微波碳化-石墨化将废轮胎转化为类石墨烯材料的方法，包括以下步骤：

(1)微波交联碳化：将废轮胎破碎得到废轮胎胶粉，将所述废轮胎胶粉与交联试剂混合，在微波的作用下交联碳化反应，洗涤、干燥得到碳化粉末；

(2)微波高温石墨化：将所述碳化粉末利用微波加热进行高温石墨化反应，得到石墨化粉末；

(3)球磨插层：将所述石墨化粉末与插层试剂混合球磨，洗涤，得到球磨插层后粉末；

(4)微波剥离：将球磨插层后粉末在微波场中剥离反应，得到废轮胎基类石墨烯材料。

进一步地，步骤(1)中所述交联试剂为浓硫酸和氯磺酸的混合酸，所述浓硫酸和氯磺酸的混合体积比为1:0.3-3，所述废弃轮胎胶粉与交联试剂的固液比是1g:20-100mL。

进一步地，所述浓硫酸的浓度≥98wt.％，所述氯磺酸的浓度≥90wt.％。

进一步地，步骤(1)中所述交联碳化反应的时间为2-15min，所述微波的功率为100-1000W。

进一步地，步骤(2)中所述微波的功率为500-3000W，所述高温石墨化反应的温度为1000-3000℃，保温时间为10-120min。

进一步地，步骤(3)中所述插层试剂为三聚氰胺、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。

进一步地，步骤(3)中所述石墨化粉末与插层试剂的固液比为1g:0.1-1L。