[发明专利]一种复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱的建立及检测方法

说明书

本发明属于中药质量控制技术领域，具体涉及一种复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱的建立及检测方法。本发明提供的建立方法包括以下过程：(1)参照物溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)超高效液相色谱法测定条件的建立及测定，可以检测到9个特征共有峰。本发明提供的复方罗布麻颗粒特征图谱建立、测定及含量测定方法，可以全面、有效的控制复方罗布麻颗粒的质量；且本发明提供的方法操作简便、专属性强，具有良好的精密度、稳定性和重现性，能快速全面地检测复方罗布麻颗粒中的主要化学成分，反映复方罗布麻颗粒的质量信息等优点，为复方罗布麻颗粒的生产及质量控制提供科学参考。

技术领域

本发明属于中药质量控制技术领域，具体涉及一种复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱的建立及检测方法。

背景技术

复方制剂复方罗布麻颗粒是由罗布麻叶、山楂、菊花三味药材经提取制备而成，具有清热，平肝，安神的功效，用于高血压、神经衰弱引起的头晕，心悸，失眠等症。复方罗布麻颗粒剂经溶解后口服给药，产品具有剂量准确、溶解迅速、便于吸收、起效快、口感好、携带保存方便、服用量小、性质稳定等特点。其中，罗布麻叶为夹竹桃科植物罗布麻的叶，夏季采收，除去杂质，干燥，用于肝火炽盛之头痛眩晕、惊风抽搐，有降低血压的作用。国家药典委员会于2013-08-13公示了“关于2010年版《中国药典》(一部)增补本品种及药品标准提高修订公示”附件24复方罗布麻颗粒质量标准公示稿，对该品种质量标准进行了提高，但至今2020年版《中国药典》仍未收录该品种。该品种2013年药典公示标准中，含量测定方法为HPLC法测定金丝桃苷的含量，未进行特征图谱鉴别；现有技术中也无复方制剂复方罗布麻颗粒的HPLC特征图谱。

鉴于此，需要研发针对复方罗布麻颗粒中的罗布麻叶、菊花、山楂3味药材建立专属性、准确性以及耐用性强的复方罗布麻颗粒的特征图谱和含量测定方法。

发明内容

目前复方罗布麻颗粒现有检测方法中，大多检验罗布麻叶的金丝桃苷含量或者总黄酮含量，没有特征图谱鉴别方法；也没有针对复方罗布麻颗粒中的罗布麻叶、菊花、山楂3味药材建立含量测定方法。因此本发明提供了一种复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱的建立及检测方法，该方法可以全面、有效的控制复方罗布麻颗粒的质量。

本发明的技术方案是：

一种复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱的建立方法，包含如下步骤：

S1、参照物溶液的制备：

对照药材参照物溶液：

将罗布麻叶对照药材、菊花对照药材和山楂对照药材混合，加水，加热回流提取，放冷，滤过，作为对照药材参照物溶液；

对照品参照物溶液：

分别取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷对照品，加溶剂分别制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷的对照品溶液，作为对照品参照物溶液；

S2、供试品溶液的制备：

复方罗布麻颗粒与溶剂混合，超声处理，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

S3、超高效液相色谱法测定：分别精密吸取步骤S1制得的参照物溶液和步骤S2制得的供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱。

进一步地，步骤S3所述超高效液相色谱仪测定条件包括：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相：以乙腈为流动相A，以0.09％-0.11％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；

流速：0.30-0.35ml/min；

检测波长：320-400nm；

柱温：28-32℃；