[发明专利]低温固化邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种低温固化邻苯二甲腈型双马来酰亚胺‑三嗪树脂的制备方法，属于有机高分子材料技术领域。该体系是由不同结构的邻苯二甲腈、双马来酰亚胺和氰酸酯在催化剂的作用下，进行分级控温处理。本发明所制备的邻苯二甲腈型双马来酰亚胺‑三嗪树脂，通过分步加入固化剂和催化剂，使体系具有双重降低反应活性的功效，极大地降低热固性树脂的固化温度、缩短固化时间；明显提高树脂的耐热性和机械性能。在改善其固化工艺的同时，增强树脂的综合性能。该方法为高活性、高性能的双马来酰亚胺‑三嗪树脂的开发提供了新的思路。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种具有低温固化、高玻璃化转变温度、高初始分解温度等特点的邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂的制备方法。

背景技术

双马来酰亚胺-三嗪(BT)树脂作为一类高性能热固性聚合物，由于其高耐热性、低吸水率和优异的机械性能和绝缘性已广泛应用于印刷电路板、半导体封装等微电子领域。但随着超大规模集成电路迅速发展，电子设备不断趋于小型化，印制电路板线间和层间寄生电容引起的RC延迟、串扰和功耗等问题成为限制器件性能的主要因素，这要求印制电路板基材拥有更低的介电常数、介电损耗及耐热性等；另外其高温固化也给工业生产带来一定困难，从而难以更好地投入生产。因此，双马来酰亚胺-三嗪树脂需要在加工工艺和性能上改进。

虽然专利CN115584025A公开了改性BT树脂及制备方法，由腈基苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂发生预聚反应得到，在220℃热固化成型，但制备方法较复杂，较难做到工业化生产与应用。

发明内容

本发明目的是针对以上问题，提供了一种低温固化邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂的制备方法。本发明采用双马来酰亚胺和氰酸酯在邻苯二甲腈的作用下发生预聚，随后引入催化剂，通过超声均匀分散在预聚物中，获得含有催化剂的混合物胶液；最后，通过分级控温处理，制备得邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪复合材料。

本发明所提供的低温固化邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂体系制备方法简便，在降低传统双马来酰亚胺-三嗪树脂的固化温度的同时，还能进一步提高其耐热性、机械性能和介电性能等，从而为生产低温固化高性能双马来酰亚胺-三嗪树脂提供新的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案内容如下：

一种低温固化的邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)邻苯二甲腈改性的双马来酰亚胺-三嗪树脂预聚物的制备，通过调整不同结构、组成和预聚时间，以溶液混合法制备多种体系的预聚物；

具体地，通过调整单体结构改变树脂性能特征，苯环越多，树脂刚性与耐热性更强，引入含氟基团，树脂介电常数更低；通过调整双马来酰亚胺和氰酸酯树脂的组成配比改变树脂性能特征，双马来酰亚胺占比越大，树脂的耐热性更好，氰酸酯占比越大，树脂的介电性能更优异；通过调整预聚时间控制分子量，改变交联密度，进一步改善机械性能。

(2)含催化剂的混合物胶液的制备，通过添加不同种类和含量的催化剂，制备多种体系的复合树脂；

具体地，催化剂种类和含量影响树脂的固化温度，在相同固化温度下，制备固化度不同的树脂，导致力学性能的差异。

(3)邻苯二甲腈型双马来酰亚胺-三嗪树脂的制备，通过分级控温，获得性能优异的复合材料体系。

具体地，通过控制固化工艺程序，延长固化时间，提高树脂的固化度，力学性能更优异。