[发明专利]一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法

权利要求书

1.一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法具体是按以下步骤进行：

一、采用线切割制备铜块；

二、对铜块的待测面采用砂纸打磨光滑，得到打磨后铜块；

三、将待测细晶低电导率金属粉末与银胶搅拌混合，得到混合液；

四、将混合液均匀涂抹在打磨后铜块的待测面，然后置于通风处风干1～2h，采用砂纸打磨至露出粉末截面，得到打磨后试样；

五、将SiO₂胶体抛光液和H₂O₂溶液混合配置EBSD样品抛光液；

六、使用抛光布在抛光盘上对打磨后试样的待测面进行抛光，抛光的同时缓慢向抛光布上滴加EBSD样品抛光液，抛光至试样的待测面无划痕后使用HF溶液进行腐蚀处理；

七、重复步骤六两次，完成具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备。

2.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤一所述铜块为立方体、圆柱体或其他有两个面相互平行的几何体；所述立方体的长小于20mm、宽小于20mm、高小于20mm；所述圆柱体的直径小于20mm、高小于20mm。

3.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤二中铜块采用2000#砂纸打磨光滑。

4.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤三中所述待测细晶低电导率金属粉末与银胶的体积比为1:(2～10)。

5.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤四中所述砂纸打磨是依次采用1000#砂纸、1500#砂纸、2000#砂纸、3000#砂纸、5000#砂纸进行打磨。

6.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤五中所述H₂O₂溶液的体积分数为30％；所述SiO₂胶体抛光液和H₂O₂溶液的体积比为(9～10):1。

7.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤六中所述抛光布为多孔氯丁橡胶抛光布。

8.根据权利要求7所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤六中所述抛光盘转速为80～100r/min。

9.根据权利要求1所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤六中所述HF溶液的体积分数为1％。

10.根据权利要求9所述的一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，其特征在于步骤六中所述腐蚀处理的时间为4～5s。