[发明专利]一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法

说明书

一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法，本发明具体涉及一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法。本发明针对晶粒细小且导电性较差的钛合金等粉末存在制备的EBSD样品导电性差、标定率低的问题。方法：一、将粉末制成块体样品；二、使用银胶将金属粉末粘在导电性好的铜块上；三、抛光、腐蚀，完成制备。本发明用于EBSD检测。

技术领域

本发明具体涉及一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法。

背景技术

电子背散射衍射是一种重要的材料组织表征手段，其可以获得材料的晶粒大小，晶粒取向等信息。目前报道的粉末EBSD制样方法主要有导电树脂热镶嵌法和压制烧结法，其主要针对晶粒粗大且导电性较好的金属粉末，未发现关于细晶低导电性金属粉末的EBSD样品制备的相关报道。EBSD分析对样品的导电性有较高的要求，但由于上述方法制得的EBSD样品导电性较差，会造成本身导电性不佳的钛合金粉末、镁合金粉末及复合材料粉末的导电性进一步下降，导致无法进行EBSD分析。同时由于烧结过程温度较高，会导致粉末的组织发生改变，而无法测定到其原本的组织信息。

发明内容

本发明针对晶粒细小且导电性较差的钛合金等粉末存在制备的EBSD样品导电性差、标定率低的问题，而提供一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法。

本发明一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法具体是按以下步骤进行：

一、采用线切割制备铜块；

二、对铜块的待测面采用砂纸打磨光滑，得到打磨后铜块；

三、将待测细晶低电导率金属粉末与银胶搅拌混合，得到混合液；

四、将混合液均匀涂抹在打磨后铜块的待测面，然后置于通风处风干1～2h，采用砂纸打磨至露出粉末截面，得到打磨后试样；

五、将SiO₂胶体抛光液和H₂O₂溶液混合配置EBSD样品抛光液；

六、使用抛光布在抛光盘上对打磨后试样的待测面进行抛光，抛光的同时缓慢向抛光布上滴加EBSD样品抛光液，抛光至试样的待测面无划痕后使用HF溶液进行腐蚀处理；

七、重复步骤六两次，完成具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备。

本发明的有益效果：

本发明制备的EBSD样品导电性好，标定率高，解决了细晶低导电性金属粉末由于无法制备EBSD样品而无法进行EBSD分析的问题。以含有纳米TiB晶须的TC4粉末为例，标定率接近80％，而使用树脂镶嵌的粉末则无法进行EBSD测试。本发明制样工艺简单，所需时间短，成本低，可以大幅提升制备粉末EBSD样品的效率。

附图说明

图1为实施例制备的EBSD检测样品的EBSD测试结果图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种具有细小晶粒的低电导率金属粉EBSD检测样品的制备方法具体是按以下步骤进行：

一、采用线切割制备铜块；

二、对铜块的待测面采用砂纸打磨光滑，得到打磨后铜块；

三、将待测细晶低电导率金属粉末与银胶搅拌混合，得到混合液；

四、将混合液均匀涂抹在打磨后铜块的待测面，然后置于通风处风干1～2h，采用砂纸打磨至露出粉末截面，得到打磨后试样；

五、将SiO₂胶体抛光液和H₂O₂溶液混合配置EBSD样品抛光液；