[发明专利]一种制备1,3-二羟基丙烷的方法

权利要求书

1.一种制备1,3-二羟基丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在丙烯醛水溶液中加入阻聚剂，充分混合后进入水合反应器，在水合反应催化剂的作用下进行水合反应，得到3-羟基丙醛的混合液后，减压蒸馏除去丙烯醛；

(2)除去丙烯醛后的3-羟基丙醛溶液进入微界面反应器与氢气混合，之后进入加氢反应器，在加氢催化剂的作用下进行加氢反应，

所述微界面反应器包括界面混合器和界面破碎器，所述界面混合器将氢气和3-HPA溶液混合，所述界面破碎器将氢气破碎为微气泡，与3-羟基丙醛溶液混合形成均匀的气液乳化物；

(3)加氢反应后得到的混合液经急冷装置进入气液分离罐，得到粗品1,3-二羟基丙烷，精馏得到1,3-二羟基丙烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的微界面反应器的数量为1个或者多个，当其数量大于1个时，以并联、串联或者混合连接的方式接入体系；所述的微气泡的直径为1-1000μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水合反应催化剂为金属盐改性的HY，MOR，NaY，USY，β，ZSM-5或MAM-2分子筛中的一种或几种，所述金属盐为W，Mo，Sn，Ti，Zr，Ni，Fe或Cu盐中的一种或几种，所述的水合反应催化剂中的金属含量为3-20wt％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的水合反应催化剂为金属W或Mo盐改性的MOR分子筛，所述金属W或Mo盐改性的MOR分子筛催化剂中的金属含量为8-20％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙烯醛水溶液的浓度为5-40wt％；所述的阻聚剂为对苯二酚、4-甲氧基酚、酚噻嗪、对苯醌、2,6-二硝基对甲苯酚、4-叔丁基邻苯二酚、哌啶醇氧化物或四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中的一种或几种，所述的阻聚剂浓度为100-3000ppm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水合反应器采用U型水合反应器，进料口高于出料口，内部填充水合反应催化剂，水合反应催化剂填充的长径比为1-20:1。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的U型水合反应器的催化剂床层温度为35-70℃，丙烯醛水溶液与阻聚剂充分混合后以0.1-2.5h^-1的空速经喷淋进入U型水合反应器，流经水合反应催化剂进行催化反应后流出。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏除去丙烯醛的温度为25-50℃，真空度为0.1-0.4kPa，除醛时间为10-60min，经减压蒸馏除去的丙烯醛经冷凝进入储罐，除去丙烯醛后的混合液中3-HPA的浓度为5-40wt％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应催化剂为雷尼系催化剂或负载型催化剂，所述负载型催化剂中的金属为Ni，Pt，Pd，Ru，Ir，Au，Fe，Co，Mo，Cu或Zn中的一种或几种；所述雷尼系催化剂中的金属含量为40-90wt％，所述负载型催化剂中的金属含量为0.1-50wt％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应为一段或两段加氢，

当所述的加氢反应为一段加氢时，加氢反应的温度为35-70℃，压力为1-4MPa，所述的氢油比为2-10:1，所述的气液乳化物的质量空速为1.0-8.0h^-1；

当所述的加氢反应为两段加氢时，一段加氢反应的温度35-70℃，二段加氢反应的温度90-130℃，压力1-4MPa，氢油比为2-10:1，质量空速1.0-8.0h^-1，一段加氢反应催化剂与二段加氢反应催化剂的质量比为0.5-5:1。