[发明专利]一种3-酮-4-（甲氧亚胺基）异色满的制备方法

权利要求书

1.一种3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，其反应原料为(E)-2-(2-甲基苯基)-甲氧亚胺基乙酸甲酯经溴代反应分离得到的(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液，所述制备方法包括以下步骤：

步骤a，将所述(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液脱溶，加入苯类溶剂溶解，然后加入碱性物料，于30-70℃进行碱解，分液，得第一水相和第一油相；

其中，以氢氧根计，所述碱性物料中碱的物质的量为所述(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯反应液中(E)-2-(2-甲基苯基)-甲氧亚胺基乙酸甲酯和(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯物质的量之和的1-3倍；

步骤b，向所述第一水相中加酸进行酸化，固液分离，得(E)-2-(2-甲基苯基)-甲氧亚胺基乙酸和滤液；

步骤c，向所述滤液中加入沸点≥80℃的有机溶剂，于80-110℃反应，降温，分液，得第二水相和第二油相；

步骤d，脱除所述第二油相中的有机溶剂，加入析晶溶剂，降温析晶，固液分离，得3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满。

2.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述苯类溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、邻氯甲苯或对氯甲苯中至少一种；和/或

步骤a中，所述苯类溶剂的加入量为(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液中(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯质量的4.5-7倍；

步骤a中，所述碱性物料为质量浓度5％-20％的碱金属的氢氧化物的水溶液或碱土金属的氢氧化物的悬浊液；和/或

步骤a中，碱解的时间为0.5-3h。

3.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤b中，加酸至pH为1-3，酸化温度为0-20℃，酸化时间为10-30min。

4.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述有机溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、邻氯甲苯或对氯甲苯中至少一种；和/或

步骤c中，所述有机溶剂的加入量为(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液中(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯质量的0.8-1.3倍；和/或

步骤c中，所述反应的时间为2-4h。

5.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述析晶溶剂为C1-C4的醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中至少一种；和/或

步骤d中，所述析晶溶剂的加入量为所述(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯反应液中(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯质量的0.7-2.5。

6.如权利要求5所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述析晶溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯中至少一种；和/或

步骤d中，所述析晶溶剂的加入量为所述(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯反应液中(E)-2-[(2-溴甲基)苯基]-甲氧亚胺基乙酸甲酯质量的1.3-2倍。

7.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，步骤d中，采用程序降温的方式，以5-10℃/h的速率降温至-5℃-5℃，保温析晶1-2h。

8.如权利要求1所述的3-酮-4-(甲氧亚胺基)异色满的制备方法，其特征在于，还包括步骤e：向所述第一油相中加碱，升温碱解，然后加酸酸化，分液，得第三水相和第三油相；将第二水相和第三水相合并，回收溴素。