[发明专利]一种含银废料回收制备4N银粉的方法

权利要求书

1.一种含银废料回收制备4N银粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）酸浸：将含银废料置于硝酸溶液中进行酸浸，加热搅拌；

（2）过滤：将步骤（1）酸浸后的含银废料过滤，得到浸出液和浸出渣；

（3）除杂：将步骤（2）得到的浸出液均匀搅拌，缓慢调节溶液pH值至4～5，使溶液中的杂质金属离子沉淀；

（4）过滤：将步骤（3）沉淀后的溶液过滤，得到滤液和滤渣；

（5）沉银：将步骤（4）得到的滤液均匀搅拌，加入沉银剂，生成白色氯化银沉淀；

（6）过滤：将步骤（5）沉银后的溶液过滤，得到滤液和AgCl粉末；

（7）还原：向步骤（6）得到的AgCl粉末中加入去离子水成浆后，均匀搅拌并缓慢加入还原剂，还原生成4N银粉。

2.根据权利要求1所述的含银废料回收制备4N银粉的方法，其特征在于：步骤（1）中，硝酸溶液的浓度为3.5～5mol/L，硝酸溶液与含银废料的质量比为（3～5）：1，加热温度为75～85℃，搅拌时间为4～5h；步骤（5）中，沉银剂为盐酸或次氯酸，沉银剂用量为化学计量比的1.1～1.3倍，搅拌时间为30～45min；步骤（7）中，还原剂为水合肼，还原剂用量为化学计量比的1.1～1.2倍。

3.一种用于权利要求1所述的含银废料回收制备4N银粉的方法中的pH调节剂，其特征在于：所述pH调节剂用于步骤（2）除杂步骤中调节溶液pH值，所述pH调节剂的制备方法包括以下步骤：

S1、将瓜尔胶与吡啶混合均匀，加热搅拌10～30min，然后滴加硬脂酰氯，在60～80℃反应4～6h，反应结束后用95%乙醇沉淀，取沉淀抽滤、洗涤即得瓜尔胶硬脂酸酯；

S2、将瓜尔胶硬脂酸酯与水混合均匀，然后加入硼砂，在70～90℃搅拌反应3～5h，得交联瓜尔胶；

S3、将得到的交联瓜尔胶置于氢氧化钠溶液中浸泡1～3h，接着在热醇中超声处理20～60min，然后取出旋蒸、冷冻干燥，即得处理后的交联瓜尔胶；

S4、将处理后的交联瓜尔胶置于碱液中溶胀24h以上，然后旋蒸、冷冻干燥，即得所述pH调节剂。

4.根据权利要求3所述的用于含银废料回收制备4N银粉的方法中的pH调节剂，其特征在于：步骤S1中，瓜尔胶、吡啶、硬脂酰氯的质量比为1：（2～5）：（0.2～0.4）；步骤S2中，瓜尔胶硬脂酸酯与水、硼砂的质量比为1：（8～20）：（1～2）。

5.根据权利要求3所述的用于含银废料回收制备4N银粉的方法中的pH调节剂，其特征在于：步骤S3中，氢氧化钠溶液的浓度为10～30%，其加入量为交联瓜尔胶质量的5～10倍；步骤S4中，所述碱液为含氨5～20%的水溶液、质量浓度为10～30%的碳酸钠水溶液或者质量浓度为5～20%的氢氧化钠溶液，处理后的交联瓜尔胶与碱液的质量比为1：（0.6～1.2）。

6.一种用于权利要求1所述的含银废料回收制备4N银粉的方法中的功能微球，其特征在于：步骤（3）调节溶液pH值至沉淀开始产生时，还加入功能微球，所述功能微球的制备方法包括以下步骤：

A、将β-环糊精与氢氧化钾溶液混合均匀， 在70～90℃搅拌条件下滴加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，反应40～80min；

B、将步骤A的反应液降温至室温，继续在搅拌条件下滴加环氧氯丙烷，反应1～2h后加入含乳化剂的煤油，搅拌8～10min后，升温至55～65℃搅拌反应6～10h，反应结束后将产物过滤，，得到的固体真空干燥即得第一微球；

C、将第一微球与二甲基甲酰胺混合均匀，在30～40℃搅拌条件加入马来酸酐与二甲基甲酰胺的混合液，滴完后升温至80～90℃继续反应10～16h，得到的产物依次用丙酮、清水洗涤，真空干燥即得第二微球；

D、将第二微球浸入海藻酸钠水溶液中，浸泡2h以上，旋蒸，干燥，即得第三微球；

E、将酪朊酸钠、明胶、水混合制成材料液，将材料液喷至第三微球表面，烘干即得所述功能微球。