[发明专利]一种含银废料回收制备4N银粉的方法

说明书

本发明公开了一种含银废料回收制备4N银粉的方法，具体为：（1）含银废料进行酸浸；（2）过滤酸浸后的含银废料，得到浸出液和浸出渣；（3）浸出液调节pH值至4～5，使溶液中的杂质金属离子生成沉淀；（4）过滤沉淀后的溶液，得到滤液和滤渣；（5）滤液中加入沉银剂，生成白色氯化银沉淀；（6）过滤沉银后的溶液，得到滤液和高纯AgCl粉末；（7）高纯AgCl粉末中加入还原剂，生成4N银粉。本发明通过除杂步骤有效地解决了氯化银沉淀时容易包覆或夹带杂质金属离子，导致后续制备银粉纯度不高的问题，同时该工艺简单，流程少，成本低，采用全湿法回收，利于工艺产业化。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，具体地涉及一种含银废料回收制备4N银粉的方法。

背景技术

银由于具有优异的物化性质，工业中主要作为电接触材料、复合材料、焊接材料、感光材料、催化剂和电镀制剂等应用，随着银矿资源日益枯竭，同时工业含银废料大量增加，目前全球市面上制备的含银产品，2/3的银来源于含银废料中。因此，回收工业含银废料，不仅可以使二次资源再生利用，还可以减少含银废料对环境污染。

目前贵金属回收行业，对含银废料的回收工艺主要为预处理-浸出-沉淀或还原成粗银产品-精炼。含银废料经硝酸浸出银，同时会浸出大量的杂质金属离子。沉银工序虽然使银与大量杂质金属离子分离，但生成氯化银过程中容易包覆或夹带杂质金属离子，造成氯化银的纯度较低，导致后续制备的银粉纯度不高。为提高氯化银的纯度，大多采用氯化银反复稀硝酸清洗或重溶沉淀，才能减少氯化银中杂质的含量。反复酸洗或重溶沉淀不仅造成工序的繁琐，还会产生大量的废水，增加了废水处理的压力。

综上所述，如何减少杂质金属离子的影响，提高银粉纯度，是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含银废料回收制备4N银粉的方法，通过对酸浸后得到的浸出液调节pH使得杂质金属离子沉淀出来，达到除杂目的，减少杂质金属离子的影响，提高银粉纯度，另外在除杂步骤中还使用了pH调节剂和功能微球，进一步提高了除杂效果。

本发明的目的是这样实现的：

一种含银废料回收制备4N银粉的方法，包括以下步骤：

(1)酸浸：将含银废料(质量分数大于75％)置于浓度为3.5～5mol/L的硝酸溶液中进行酸浸，硝酸溶液与含银废料的质量比为(3～5)：1，75～85℃加热搅拌4～5h。

该步骤主要化学反应如下：

Ag+H⁺→Ag⁺；

M+H²⁺→M²⁺(M代表Cu、Zn、Fe、Ni等金属)。

(2)过滤：将步骤(1)酸浸后的含银废料过滤，得到浸出液和浸出渣。

(3)除杂：将步骤(2)得到的浸出液均匀搅拌，缓慢调节溶液pH值至4～5，使溶液中的杂质金属离子沉淀。

该步骤主要化学反应如下：

M²⁺+OH^-→M(OH)₂↓(M代表Cu、Zn、Fe、Ni等金属)。

(4)过滤：将步骤(3)沉淀后的溶液过滤，得到滤液和滤渣，滤渣用于回收杂质金属。

(5)沉银：将步骤(4)得到的滤液均匀搅拌30～45min，加入沉银剂，生成白色氯化银沉淀。沉银剂为盐酸或次氯酸，沉银剂用量为化学计量比的1.1～1.3倍。

该步骤主要化学反应如下：

Ag⁺+Cl^-→AgCl↓；