[发明专利]一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法

权利要求书

1.一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对煤矸石进行破碎、磨矿、筛分得到预处理煤矸石；

(2)将预处理煤矸石和NH₄Cl混合后进行焙烧，得到焙烧煤矸石；

(3)将焙烧煤矸石和盐酸溶液混合后加入反应釜内进行酸浸，得到酸浸固体物；

(4)将酸浸固体物和氢氧化钠固体混合后进行碱熔，得到碱熔固体物；

(5)将碱熔固体物和水恒温水浴进行搅拌，然后加入晶种和模板剂，调节体系pH值后继续磁力搅拌；转入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内进行陈化反应，陈化后进行水热晶化反应，反应结束后冷却至室温；洗涤过滤后干燥，得到晶化产物；

(6)对晶化产物进行煅烧，去除模板剂，得到ZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(1)所述对煤矸石进行破碎、磨矿、筛分为至200目以下。

3.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)所述预处理煤矸石与NH₄Cl的质量比为：1:(0.1～0.2)；所述进行焙烧具体为，加入箱式电炉内进行，升温速率5～10°/min，焙烧温度600～750℃，焙烧时间1～3h。

4.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧煤矸石与盐酸溶液按固液比1:8～10进行混合，所述盐酸溶液摩尔浓度为6～8mol/L；所述酸浸过程具体为，在反应釜内自生压力酸浸，酸浸温度为140～180℃，酸浸时间为4～8h。

5.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(4)所述酸浸固体物与氢氧化钠的质量比为1:(1.4～1.8)；所述进行碱熔，为在箱式电炉内进行，碱熔温度为750～850℃。

6.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(5)所述晶种为ZSM-5分子筛；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(TPABr)。

7.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(5)所述恒温水浴进行搅拌为，在50～70℃下搅拌1～1.5h；所述的碱熔固体物、模板剂和水的摩尔比为1：(0.02～0.06)：(120～160)，所述碱熔固体物与晶种质量比为1：(0.006～0.009)。

8.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(5)所述调节体系pH值为9.5～10.5；所述磁力搅拌时间为0.5～1h。

9.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(5)所述进行陈化的温度为45～55℃，陈化时间为11～13h；所述水热晶化反应的晶化温度160～200℃、晶化时间24～36h；所述洗涤为用蒸馏水洗涤3～5次；所述干燥为在100～110℃下干燥。

10.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，步骤(6)所述进行煅烧，将晶化产物加入箱式电炉，以升温速率5～10°/min升至540～560℃煅烧2.5～3.5h。