[发明专利]一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法

权利要求书

1.一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法，其特征在于，用液相色谱串联质谱进行检测，流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵水溶液，梯度洗脱，

0～1min，流动相A与流动相B的体积比为20：80；

1～4min，流动相A与流动相B的体积比由20：80变化为95：5；

4～6.5min，流动相A与流动相B的体积比为95：5；

6.5～6.6min，流动相A与流动相B的体积比由95：5变化为20：80；

6.6～8min，流动相A与流动相B的体积比为20：80。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在待测脑脊液样品中加入全氟及多氟化合物对应的同位素标记的内标物后，直接用权利要求1所述的检测方法检测。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述全氟及多氟化合物为全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁基磺酰胺、全氟己基磺酰胺、全氟辛基磺酰胺、全氟2-甲基-3-氧杂己酸、N-甲基全氟辛烷氨基乙酸、N-乙基全氟辛烷氨基乙酸、全氟丁基磺酸、全氟戊基磺酸、全氟己基磺酸、全氟庚基磺酸、全氟辛基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟己基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟癸基磺酸、4,8-二噁-3H全氟壬酸乙酯和2-[(6-氯-1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十二氟己基)氧基]-1,1,2,2-四氟乙烷磺酸中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述同位素标记的内标物为¹³C₄-PFBA、¹³C₅-PFPeA、¹³C₅-PFHxA、¹³C₄-PFHpA、¹³C₈-PFOA、¹³C₉-PFNA、¹³C₆-PFDA、¹³C₇-PFUdA、¹³C₂-PFDoA、¹³C₂-PFTeDA、¹³C₃-PFBS、¹³C₃-PFHxS、¹³C₈-PFOS、D₃-N-MeFOSAA、D₅-N-EtFOSAA、¹³C₂-4:2FTS、¹³C₂-6:2FTS和¹³C₂-8:2FTS中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，乙酸铵的浓度为1.9～2.1mM。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，梯度洗脱的流速为0.29～0.31mL/min。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测柱温为39～41℃。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，色谱柱为Waters BEH C18高效液相色谱柱，色谱柱长度为100mm，内径为2.1mm，填料颗粒直径为1.7μm。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，质谱条件为：气帘气40psi，离子化电压-4500V，温度500℃，喷雾气50psi，辅助加热气50psi，碰撞气中等。

10.根据权利要求1～9任一所述检测方法，其特征在于，所用液相色谱仪为岛津20AD高效液相色谱系统，质谱仪为AB Sciex公司QTRAP 5500型号的电喷雾三重四极杆质谱仪。