[发明专利]一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法

说明书

本发明公开了一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法。用液相色谱串联质谱进行检测，流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵水溶液，梯度洗脱，待测脑脊液直接上机检测，不需要复杂的前处理过程，还能使所测的27种全氟及多氟化合物，回收率高，加标回收率在77.9％～101.3％之间，相对偏差小于20％，覆盖范围广，包含全氟基磺酸类、全氟辛酸类及其他全氟类等共27种；灵敏度高，27种全氟化合物均可达到pg级检测需求；效率高、重复性好，回收率高，同时测定27种全氟化合物只需要8min。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体地，涉及一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法。

背景技术

全氟和多氟化合物(PFAS)是一种人造化学品，由于其防水防油等特性，自1940年以来被应用于工业和消费品中，在不粘涂层、表面活性剂、食品包装材料、灭火泡沫等方面都具有广泛应用，因此人体难以避免地暴露于PFAS污染中。与PFAS加工制造应用相关的职业、被PFAS污染的饮用水、含有PFAS的食物、受PFAS污染的土壤或灰尘、含有PFAS的空气、由PFAS制成或使用含有PFA S的材料包装的产品等等都可能是PFAS污染来源。PFAS化合物具有持久性，导致其在环境中广泛存在。其还具有生物累积性，对生物能带来多种不利的持续的影响，除了能对肝脏造成损伤外，对免疫系统和内分泌及生殖及系统也能带来显著的不良影响。近日，有关部门印发了《重点管控新污染物清单(2023年版)》，全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟，全氟辛酸及其盐类和相关化合物被列入了重点管控新污染物清单。

脑脊液靠近人体大脑，脑脊液的污染物暴露对人体的健康影响重大，但目前缺乏检测脑脊液中的全氟化合物的方法。脑脊液是存在于脑室及蛛网膜下腔的一种无色透明的液体，纯净度较高，蛋白脂质等含量较少，是一种特殊体液，目前专门针对脑脊液中化合物的液相检测方法较少，且都需要对脑脊液进行复杂的前处理后上机检测，影响了回收率和准确性，步骤复杂。为进一步探究人体暴露PFAS对脑脊液的影响，需一种简便、快速、准确地在脑脊液特殊基质中检测多种PFAS的方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足，提供一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法。

为了实现上述目的，本发明是通过以下方案予以实现的：

一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法，其特征在于，用液相色谱串联质谱进行检测，流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵水溶液，梯度洗脱，

0～1min，流动相A与流动相B的体积比为20：80；

1～4min，流动相A与流动相B的体积比由20：80变化为95：5；

4～6.5min，流动相A与流动相B的体积比为95：5；

6.5～6.6min，流动相A与流动相B的体积比由95：5变化为20：80；

6.6～8min，流动相A与流动相B的体积比为20：80。

优选地，在待测脑脊液样品中加入全氟及多氟化合物对应的同位素标记的内标物后，直接用所述的检测方法检测。

优选地，所述全氟及多氟化合物为全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁基磺酰胺、全氟己基磺酰胺、全氟辛基磺酰胺、全氟2-甲基-3-氧杂己酸、N-甲基全氟辛烷氨基乙酸、N-乙基全氟辛烷氨基乙酸、全氟丁基磺酸、全氟戊基磺酸、全氟己基磺酸、全氟庚基磺酸、全氟辛基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟己基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟癸基磺酸、4,8-二噁-3H全氟壬酸乙酯和2-[(6-氯-1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十二氟己基)氧基]-1,1,2,2-四氟乙烷磺酸中的一种或几种。