[发明专利]一种三氟甲磺酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其操作步骤为：

S1：在反应容器中加入16-24份甲基磺酰氯、18-30份氟化钾，搅拌混合，升温至50-60℃，反应1-3h后，得到甲基磺酰氟；

S2：将甲基磺酰氯降至室温后，与25-35份液态氟化氢加入电解槽中进行电解1-3h，得到三氟甲磺酰氟；

S3：三氟甲磺酰氟与28-40份碳酸盐水溶液混合后，升温，反应后得到粗三氟甲磺酸盐溶液；

S4：将粗三氟甲磺酸盐溶液，过滤，除去氟化盐、碳酸盐；

S5：将过滤后的三氟甲磺酸盐与100-200份溶剂混合溶解后，调制成溶解液，经改性聚四氟乙烯膜精细过滤器过滤，除去硫酸盐；

S6：将滤液在抽真空的状态下，浓缩干燥，回收粉末，得到三氟甲磺酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的碳酸盐为碳酸铯或碳酸钾或碳酸锂或碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的S3的反应温度为50-70℃，反应时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为丙酮或乙睛或1，2-二甲氧基乙烷其中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的真空度为-0.06～-0.1Mpa。

6.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为60-90℃，时间为4-7h。

7.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的甲基磺酰氯的制备方法为：

S1：在反应釜中加入研细的140-155份硫脲，加入300-400份水，搅拌，室温下滴入100-140份硫酸二甲酯，滴加速度以釜内温度不超过55℃为宜，必要时外加泠水冷却，滴完后反应1-3小时，其间有大量白色晶体析出，冷却后加入160-200份乙醇，搅拌，让晶体充分析出，抽滤，得到甲基异硫脲硫酸盐；

S2：加入150-200份水溶解，温度控制在20-25℃，搅拌下通入氯气4-7h，当水溶液由无色变为墨绿色时，停止通入氯气，反应结束后，静置分层，上层水层用氯仿提取，下部为油层，提取液与油层合并，依次用180-220份饱和亚硫酸氢钠溶液和180-220份饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥，滤除干操剂后，常压蒸馏回收氯仿，减压蒸馏收集馏分，得到甲基磺酰氯。

8.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的改性聚四氟乙烯膜精细过滤器，内装改性聚四氟乙烯膜滤芯，其制备方法为：

S1辐照：按重量份，将100-200份聚四氟乙烯膜滤芯暴露在γ射线辐照源下得到表面含有CF2·的聚四氟乙烯膜；

S2交联接枝反应：在搅拌釜中加入0.3-2.6份丙烯酸锂、5-10份2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸，0.1-3份双(乙烯基砜基)甲烷，1-3份引发剂，200-350份二甲基酰胺，30-50℃搅拌反应10-25分钟，然后将50-100份表面含有CF2·的聚四氟乙烯膜滤芯加入以上物料中；70-90℃搅拌反应10-15h，取出该聚四氟乙烯膜滤芯，水洗，烘干，得到改性聚四氟乙烯膜滤芯。

9.根据权利要求8所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的辐照条件为：剂量速率为0.3-1kGy/s，总剂量为10-30kGy。

10.根据权利要求8所述的一种三氟甲磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中至少一种。