[发明专利]一种三氟甲磺酸盐的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种三氟甲磺酸盐的制备方法；本发明采用甲基磺酰氯、氟化钾、液态氟化氢、碳酸盐水溶液，制备得到粗三氟甲磺酸盐溶液；再通过过滤、浓缩干燥，来纯化粗三氟甲磺酸盐，得到高品质的三氟甲磺酸盐；本发明制备的三氟甲磺酸盐，具有工作电压高、体积小、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优点，可广泛应用于笔记本电脑、手机、数码相机和携带式电动工具等领域；本发明制备的三氟甲磺酸盐，具有良好的柔韧性、成膜性、稳定性和成本低等特点；本发明制备的三氟甲磺酸盐，纯度高达99.99％、收率为88.5％。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种三氟甲磺酸盐的制备方法。

背景技术

近几年，伴随者锂离子电油的快速发展，锂离子电池所需电解液的需求量也在迅速增加。为了满足锂离子电池产业未来发展的需要，必须开发出高安全性、高环境适应性的动力电池电解液材料。虽然目前六氟磷酸锂盐被公认为是较为理想的锂离子电池电解液，但六氟磷酸锂盐合成工艺复杂，分解温度低，从60℃开始就有少量分解，在较高温度或恶劣的环境下，分解的比例大大增加，产生亚(氢氯酸)等游离酸，从而使电解液酸化，最终导致电极材料的损坏以及电池性能的急剧恶化。三氟甲磺酸锂在热稳定性、吸水分解性、循环性能等方面都高于六氟磷酸锂盐，尤其是三氟甲磺酸锂应用于固体电解质时，由于其稳定的阴离子会使电解质和阴极材料界面间的钝化层结构与组成得到改善，有利于电解质、钝化膜和电机的稳定。

CN200710185143.4：一种通过三氟甲磺酸与金属醇化物反应制造三氟甲磺酸金属盐的方法，和其用作生产羟基羧酸酯的酯化催化剂和/或酯交换催化剂的用途，包括具有至少一个三氟甲磺酸基团的三氟甲磺酸金属盐作为一或几种羟基羧酸与一或几种醇反应来制备羟基羧酸酯的酯化催化剂的用途，其中三氟甲磺酸的金属盐包括Mg、Ca、Al、Sn、Ti、Zr、Fe、Cu或Zn作为金属。

CN202011631435.8：一种制备三氟甲磺酸锂的方法和装置。本发明提供的装置包括储存原料罐、反应器、回流装置、气体分散器及干燥装置。本发明的方法包括：将原料碳酸锂和有机溶剂丁酮加入反应器内，控制回流温度和反应器温度后，将三氟甲磺酰氯由反应器底部加入反应器中，三氟甲磺酰氯汽化并通过气体分散器后与碳酸锂反应，反应生成的二氧化碳排出，生成的三氟甲磺酰锂溶液经过滤后，进入干燥装置，干燥后得到三氟甲磺酸锂产品。本发明工艺简单，所需设备少，易于操作，安全性较高，有效提高了产品的纯度，可以满足锂电池行业对其高纯度的要求。

CN202221201954.5：一种制备三氟甲磺酸锂的反应装置，该装置包括箱体与进料管，所述进料管固定连接在箱体的顶部并与箱体的内部相连通，所述箱体的顶部固定安装有驱动电机，所述驱动电机的输出轴贯穿并延伸至箱体的内部，所述驱动电机的输出轴上固定连接有承载板，所述承载板的底部固定安装有双轴电机。该实用新型，通过双轴电机驱动混流板进行移动，从而对不同位置的原料起到导向作用，进而提高混合搅拌的效果，振动机构的设置可以对箱体的外壁进行敲击，使得敲击部分产生振动，从而使得附着在内壁上的原料脱落，以此来避免资源的浪费，同时会提高制备效果，解决了以往制备三氟甲磺酸锂的反应装置实用性不佳的问题。

申请人以为目前现有技术大多使用氢氧化盐与三氯甲磺酰氟反应制备三氟甲磺酸盐。但是该制备方法存在如下问题：1、氢氧化盐不足时，会生成三氟甲磺酸；三氟甲磺酸盐中即使含有微量的三氟甲磺酸，也会影响电池特性，降低其稳定性；2、如果氢氧化盐过量，因氢氧化盐会形成水化物，因此会造成不能完全从此混合物中去除水的问题；3、一部分氢氧化盐会融化，也存在从混合物中无法去除氢氧化盐的间题，这样都会对电池的性能造成影响。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种三氟甲磺酸盐的制备方法，以解决上述背景技术中的至少一件技术问题。通过本方法制备的三氟甲磺酸盐，具有工作电压高、体积小、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优点，有良好的柔韧性、成膜性、稳定性和成本低等特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：