[发明专利]一种微米级钛白粉的制备方法

权利要求书

1.一种微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)原料的预处理：对钛白粉原料进行研磨、过筛，得到预处理的原料；

(2)酸解：将预处理的原料放入硫酸中混合搅拌、过滤，收集滤液；

(3)水解：往步骤(2)制得的滤液中加水稀释，随后加入氢氧化钠溶液混合搅拌，同时进行首次升温，保温一段时间后进行二次升温，放入自制磁性絮凝剂搅拌、静置后捞出，降至合适温度后加入引发剂，继续搅拌，静置后浓缩、过滤，取滤渣；

(4)煅烧：将步骤(2)制得的滤渣用去离子水洗涤多次，至洗涤后的去离子水呈中性，随后通入氧气充分煅烧，再进行研磨、过筛，制备得到微米级钛白粉。

2.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛白粉原料包括钛精矿、废钛渣、钛铁矿。

3.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的筛网目数为300～400目。

4.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预处理的原料与硫酸溶液的质量比为1.5：1.9～1.5：2.5；所述硫酸溶液的质量分数为93～98％。

5.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的搅拌速度为80～100r/min，搅拌时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水解的具体步骤如下：往步骤(2)制得的滤液中加入其质量1.2～1.4倍的去离子水稀释，随后加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节pH至7.8～8.2，以200～400r/min搅拌1.5～2.5h，同时升温至39～41℃保温10～20min，继续升温至89～91℃保温静置12～16h，放入滤液质量0.2～0.4倍的自制磁性絮凝剂以40～60r/min搅拌20～40min，静置3～5h后将自制磁性絮凝剂捞出，将剩余液体温度降至29.5～30.5℃，加入滤液质量0.003～0.005倍的引发剂，以300～600r/min搅拌8～12h，静置24～36h，随后升温煮沸2～3h、自然冷却至室温，过滤，取滤渣。

7.根据权利要求6所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括亚硫酸氢钠。

8.根据权利要求6所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，所述自制磁性絮凝剂的制备方法如下：将去离子水及其质量0.06～0.08倍的异丙胺混合，以400～600r/min搅拌40～60min，制得溶液A；取甲基丙烯酸、苯均三酸三烯丙基酯、粒径为1～3mm的磁铁颗粒按质量比1：9:0.03～1:11:0.05混合，以30～40kHz超声分散30～50min，得到溶液B；在1200～1400r/min搅拌条件下，将溶液B逐滴滴加进其质量10～20倍的溶液A中，以30～40kHz超声28～32min，加入浓度为30mg/mL的过硫酸钾水溶液，继续超声6～8min，升温至63～67℃水浴1～3h，随后在氮气保护条件下升温至68～72℃时，冷凝回流8h再以3000～5000rpm/min，离心10～20min,取沉淀用去离子水洗涤2～3次，在40～60℃下烘2～3h，自然冷却至室温，随后浸入粒径为1～3mm的磁铁颗粒质量3～5倍的三烯丙基胺中30～50min，捞出备用，制备得到自制磁性絮凝剂。

9.根据权利要求1所述的微米级钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的具体步骤如下：将步骤(2)制得的滤渣用去离子水洗涤多次，至洗涤后的去离子水呈中性，随后以3～5m3/min通入氧气在300～500℃下煅烧30～60min，以5℃/min升温至900～1050℃保温10～30min，自然冷却至室温，研磨、过筛，制备得到孔径为6～8nm、粒径为0.2～0.42μm的微米级钛白粉。