[发明专利]一种微米级钛白粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级钛白粉的制备方法，涉及涂料技术领域。本发明公开的一种微米级钛白粉的制备方法，包括以下制备步骤：(1)原料的预处理：对钛白粉原料进行研磨、过筛，得到预处理的原料；(2)酸解：将预处理的原料放入硫酸中搅拌、过滤，收集滤液；(3)水解：往滤液中加水稀释，随后加入氢氧化钠溶液混合搅拌，首次升温、保温、二次升温，放入自制磁性絮凝剂搅拌、静置后捞出，降至合适温度后加入引发剂，继续搅拌，静置后浓缩、过滤，取滤渣；(4)煅烧：将滤渣用去离子水洗涤至洗涤后的去离子水呈中性，随后通入氧气充分煅烧，再进行研磨、过筛，制备得到微米级钛白粉；本发明制备的微米级钛白粉分散性好、产率高、纯度高。

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，具体为一种微米级钛白粉的制备方法。

背景技术

钛白粉是一种重要的无机化工产品，主要应用于涂料、塑料、造纸、油墨和橡胶等领域，其生产原料主要是钛精矿或富钛料。我国的攀西地区钛资源储量丰富，据统计约占世界已探明钛资源总量的35.7％、国内已探明总量的90.5％，但攀枝花钛精矿属含高钙镁的低品位原生岩矿，结构致密，储量大，T iO2含量较低，而CaO、MgO、S iO2等杂质含量高。随着天然金红石资源的逐渐枯竭和价格上涨，储量丰富的钛精矿已成为钛白粉的主要原料。

目前在工业上获得应用的方法主要为硫酸法和氯化法，两种方法都有其特点。硫酸法是将钛铁矿与浓硫酸进行酸解反应，通过冷冻结晶的方式把生成的硫酸亚铁除去，生成的硫酸氧钛经浓缩后通过水解生成偏钛酸，最后经盐处理、煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。该法以廉价的钛铁矿、钛渣、硫酸为主要原料，工艺历史悠久，技术较成熟，设备和操作简单，防腐材料易解决，无需复杂的控制系统，建厂投资和生产成本(未含对废、副产物处理费的成本)较低。但是硫酸法制备的钛白粉纯度较低产量较少。

而氯化法是将金红石或高钛渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化生成粗四氯化钛，通过精馏除钒后得到精四氯化钛，然后进行高温氧化、分级、表面处理，再经过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉产品，工艺流程短、废副产物少，生产能力易于扩大，连续化、自动化程度及劳动生产率高，能耗少、氯气可循环使用，产品质量高。但是高品位二氧化钛原料的价格高得多，建厂投资大，工艺难度大，设备材料防腐、操作技术和管理水平要求高，设备维修较难，氯气的回收、再利用难度大，固废处理困难(深井填埋也对环境有极大影响)；四氯化钛的气相氧化、防止反应器的二氧化钛结疤及除疤技术尚难突破。同时因为美、德等国垄断，引进国外先进的技术、设备比较困难。

因此，本发明对硫酸法工艺进行改进得到一种微米级钛白粉的制备方法既可以保留硫酸法的优势，制得的钛白粉产量、纯度均较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微米级钛白粉的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)原料的预处理：对钛白粉原料进行研磨、过筛，得到预处理的原料；

(2)酸解：将预处理的原料放入硫酸中混合搅拌、过滤，收集滤液；

(3)水解：往步骤(2)制得的滤液中加水稀释，随后加入氢氧化钠溶液混合搅拌，同时进行首次升温，保温一段时间后进行二次升温，放入自制磁性絮凝剂搅拌、静置后捞出，降至合适温度后加入引发剂，继续搅拌，静置后浓缩、过滤，取滤渣；

(4)煅烧：将步骤(2)制得的滤渣用去离子水洗涤多次，至洗涤后的去离子水呈中性，随后通入氧气充分煅烧，再进行研磨、过筛，制备得到微米级钛白粉。

进一步的，步骤(1)所述钛白粉原料包括钛精矿、废钛渣、钛铁矿。

进一步的，步骤(1)所述过筛的筛网目数为300～400目。

进一步的，步骤(2)所述预处理的原料与硫酸溶液的质量比为1.5：

1.9～1.5：2.5；所述硫酸溶液的质量分数为93～98％。