[发明专利]一种快速提取高油酸花生中脂肪测定脂肪酸组成的方法

说明书

本发明涉及测定脂肪酸技术领域，且公开了一种快速提取高油酸花生中脂肪测定脂肪酸组成的方法，选取高油酸花生仁，干燥粉碎，用滤纸折叠包上，放入棕色瓶中，加入石油醚，在设定功率、温度和时间条件下进行超声波辅助提取，提取后将样品放入索氏抽提器，打开冷凝水流，打开石油醚回流开关，待抽提完成后，取出滤纸包，对抽提瓶进行加热去除石油醚，得到花生脂肪，加入石油醚‑乙醚混合液，静置后再加入氢氧化钠‑甲醇，充分摇匀，静置后取上清液，放入气相色谱仪中进行测定。

技术领域

本发明涉及脂肪酸测定技术领域，具体为一种快速提取高油酸花生中脂肪测定脂肪酸组成的方法。

背景技术

常用脂肪测定方法有索氏抽提法、巴布科克氏法、罗斯-哥特里法、酸水解法等，索氏抽提法具有稳定性好、准确度高的特点，但同时存在抽提时间长、溶剂消耗大、提取效率低等问题，辅以超声提取，能够有效提高油脂的提取率，大大缩短提取时间。在《一种从蜂花粉中提取脂肪类化合物的方法》专利中报道了采用超临界二氧化碳萃取法提取脂肪，该方法生产工艺简单、减少二氧化碳的用量、降低生产成本以及装置损耗，同时提高了脂肪的萃取率和得率。

脂肪酸的组成测定目前常用方法是利用气相色谱仪进行测定，此法准确度高，测定速度快，广泛应用于各类脂肪酸的测定工作。专利《一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用》中，提出了用于测定脂肪酸测定的液相色谱仪，结构简单，自动化程度较高可控性好，同时检测结果准确度高。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速提取高油酸花生中脂肪测定脂肪酸组成的方法，提高了脂肪提取的效率以及脂肪酸测定的准确性。

（二）技术方案

（1）选取无坏死、无病斑、饱满的高油酸花生仁，装入铝盒放入干燥箱中干燥5-10h，然后粉碎，称取样品用滤纸折叠包上；

（2）将包好的滤纸包放入棕色瓶中，加入石油醚至高出滤纸包1-2cm，浸泡一段时间，在设定功率、温度和时间条件下进行超声波辅助提取，提取后将样品放入吊篮中，连接好抽提器各部分，打开冷凝水流，调节水温在60-90℃，打开石油醚回流开关，待抽提完成后，取出滤纸包，对抽提瓶进行加热去除石油醚，得到花生脂肪；

（3）取适量花生脂肪放入离心管中，加入石油醚-乙醚混合液2-5mL，加盖静置6-12h，再加入氢氧化钠-甲醇5-10mL，充分摇匀，静置2-5h后取上清液备用；

（4）气相色谱-质谱条件：色谱柱：SGE BPX70毛细管柱，程序升温：100-120℃保持1-3min，3.0-5.0℃·min^－1升至215-230℃，保持10-30min，再以 3.0-5.0℃·min^－1升至240-260℃，保持5-10min，进样口温度240-250℃，检测器温度250-260℃，氮气流速1-3mL·min^－1，分流1∶1-1.5，进样量4-10μL。

优选的，所述步骤（1）中干燥箱的温度为90-110℃。

优选的，所述步骤（2）中超声提取功率设定为50-70W，温度设定为20-40℃，时间设定为30-60min。

优选的，所述步骤（3）中石油醚-乙醚的体积比为1:1-1.5。

优选的，所述步骤（3）中氢氧化钠-甲醇的浓度为1-1.8mol/L。

（三）有益的技术效果

通过超声波辅助提取和索氏抽提对高油酸花生仁进行提取，得到花生脂肪，并通过气相色谱仪中进行测定脂肪酸的组成。索氏提取法具有选择性好、能耗低、设备简单、操作简便的优点，通过相似相溶的原理，对大多的油脂都适用，同时以超声波进行辅助提取，加快了提取的速度，同时提取率也提高了。采用气相色谱仪对脂肪酸进行测定，操作简便，检测结果的准确度较高。

具体实施方式