[发明专利]一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法

权利要求书

1.一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，流动相A为体积浓度0.1％-0.3％的三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱方式进行洗脱；

其中，梯度洗脱程序如下：

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2.根据权利要求1所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：色谱柱为C18色谱柱，流动相流速为0.8-1.2mL/min，检测器为紫外吸收检测器，检测波长为210-230nm，色谱柱柱温为25-35℃，进样量为10-50μL；流动相A的pH为2.8-3.2。

3.根据权利要求2所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：流动相流速为0.9-1.1mL/min，色谱柱柱温为28-32℃。

4.根据权利要求3所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：流动相流速为1.0mL/min；色谱柱柱温为30℃。

5.根据权利要求2所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：色谱柱为Waters Atlantis T3色谱柱，规格为250×4.6mm，填料粒径为5μm；检测波长为220nm，进样量为30μL；流动相A的pH为3.0。

6.根据权利要求1所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：流动相A为体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈。

7.根据权利要求1所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：其中，梯度洗脱程序如下：

。

8.根据权利要求1所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：有关物质包括1,2-苯二酚、盐酸肾上腺酮、盐酸肾上腺素以及式1所示的化合物中至少一种；

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤如下：

(1)配制供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液；

(2)按照权利要求1-8任一项所述的检测方法，设置高效液相检测条件；

(3)分别吸取对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液，注入高效液相色谱仪，进行HPLC分析。

10.根据权利要求9所述的一种肾上腺色腙中有关物质的分离检测方法，其特征在于：

供试品溶液的制备方法如下：精密称取肾上腺色腙，加入稀释剂溶解，配制成质量浓度为0.5mg/ml的肾上腺色腙溶液；

对照品溶液的制备方法如下：精密量取供试品溶液，加入稀释剂溶解，配制成质量浓度为0.5μg/ml的对照品溶液；

系统适用性溶液的制备方法如下：精密称取肾上腺色腙杂质1,2-苯二酚、盐酸肾上腺酮、盐酸肾上腺素、式1所示的化合物和肾上腺色腙对照品，加稀释剂溶解，配制成质量浓度为0.5mg/ml的肾上腺色腙对照品，肾上腺色腙各杂质的质量浓度均为0.5μg/ml；

稀释剂为流动相A、流动相B的混合物，流动相A和流动相B的体积比为(7-10):1。