[发明专利]一种功夫酸中间体的催化剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202310544869.1 | 申请日: | 2023-05-16 |
公开(公告)号: | CN116510755A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 王瑞英;李丕永;李洪国;邹冉;张丽平 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | B01J27/13 | 分类号: | B01J27/13;B01J37/08;C07C67/347;C07C69/63 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 耿媛媛 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功夫 中间体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种功夫酸中间体催化剂,包括催化剂载体和负载在所述催化剂载体上的活性物质,其特征在于:所述催化剂载体为二氧化硅、活性炭、三氧化二铝或二氧化钛中的任意一种,所述活性物质为Ru。
2.一种制备如权利要求1所述的功夫酸中间体催化剂的方法,其特征在于包括如下步骤:
S1:将配比量的RuCl3、邻菲罗琳溶解于乙醇中,Ru盐与邻菲罗琳的摩尔比为1:1,搅拌,混合6h,陈化10h,得到Ru盐的络合物乙醇溶液,称取等摩尔比的不同载体加入到上述Ru盐的络合物乙醇溶液中,继续混合12h,得到催化剂前驱体;
S2:将步骤S1制备的催化剂前驱体在120℃下干燥24h后,得到干燥的催化剂前驱体;
S3:步骤S2制备的干燥的催化剂前驱体置于管式焙烧炉中在氮气气氛下600℃条件下活化处理12h,得到Ru负载在不同载体的催化剂,即所述功夫酸中间体催化剂。
3.一种如权利要求1所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于包括如下步骤:在制备的功夫酸中间体催化剂作用下,贲亭酸酯与三氟三氯乙烷按一定比例混合,预热,原料以混合气态形式进入反应器,一定温度与压力下,反应得到功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯,分离,得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯,其合成路线如下:
。
4.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的贲亭酸酯与1,1,1-三氟三氯乙烷的摩尔比1:2~20。
5.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的贲亭酸酯为贲亭酸甲酯或乙酯。
6.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的贲亭酸酯与1,1,1-三氟三氯乙烷在预热器中预热、气化并混合。
7.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的反应温度为150~270℃,预热温度为80~120℃。
8.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的反应压力为常压。
9.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的分离在精馏塔中负压或常压条件下进行。
10.一种如权利要求3所述的功夫酸中间体催化剂在制备功夫酸中间体3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的应用,其特征在于:所述的未反应的原料可循环使用。
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