[发明专利]一种高纯度格列喹酮的结晶制备方法在审

专利信息
申请号: 202310553437.7 申请日: 2023-05-17
公开(公告)号: CN116574057A 公开(公告)日: 2023-08-11
发明(设计)人: 孙详彧;葛执信;郝宪宵;王冠;薛复照;李婧菲 申请(专利权)人: 迪嘉药业集团股份有限公司
主分类号: C07D217/24 分类号: C07D217/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264205 山东省威*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 格列喹酮 结晶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度格列喹酮的结晶制备方法,其特征在于包括以下步骤:

第一步:将格列喹酮投入醇类溶剂中,随后通入氨气,搅拌溶解,控温20~35℃,然后过滤;

第二步:向第一步所得溶液中流加氯化氢乙醇溶液,调节pH,析晶并继续养晶,然后继续降温至-5~5℃,养晶;

第三步:过滤,用醇类溶剂洗涤滤饼,干燥后即得高纯度格列喹酮产品。

2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第一步中醇类溶剂与格列喹酮的投入体积质量比为8~12:1。

3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第一步所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。

4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步中养晶时间为3-6h。

5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述的氯化氢乙醇溶液含量为10%~20%。

6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述氯化氢乙醇溶液流加时间为2~3h。

7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述pH调节终点为2~3。

8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述降温时间为2~4h。

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