[发明专利]一种高纯度格列喹酮的结晶制备方法在审
申请号: | 202310553437.7 | 申请日: | 2023-05-17 |
公开(公告)号: | CN116574057A | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 孙详彧;葛执信;郝宪宵;王冠;薛复照;李婧菲 | 申请(专利权)人: | 迪嘉药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D217/24 | 分类号: | C07D217/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264205 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 格列喹酮 结晶 制备 方法 | ||
1.一种高纯度格列喹酮的结晶制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步:将格列喹酮投入醇类溶剂中,随后通入氨气,搅拌溶解,控温20~35℃,然后过滤;
第二步:向第一步所得溶液中流加氯化氢乙醇溶液,调节pH,析晶并继续养晶,然后继续降温至-5~5℃,养晶;
第三步:过滤,用醇类溶剂洗涤滤饼,干燥后即得高纯度格列喹酮产品。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第一步中醇类溶剂与格列喹酮的投入体积质量比为8~12:1。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第一步所述醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步中养晶时间为3-6h。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述的氯化氢乙醇溶液含量为10%~20%。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述氯化氢乙醇溶液流加时间为2~3h。
7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述pH调节终点为2~3。
8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于第二步所述降温时间为2~4h。
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