[发明专利]一种新型三氯氢硅精馏工艺

权利要求书

1.一种新型三氯氢硅精馏工艺，包括依次串联的一级隔板精馏塔、二级反应精馏塔和三级隔板精馏塔。其特征在于，包括以下步骤：

A、三氯氢硅原料进入一级隔板精馏塔中部，塔顶馏出液流入二级反应精馏塔上部，侧线四氯化硅流入四氯化硅产品贮罐，塔釜釜液流入重组分杂质贮罐；

B、氯气进入二级反应精馏塔中部，塔顶汽相去往尾气处理工段，塔釜釜液进入三级隔板精馏塔中部；

C、三级隔板精馏塔塔顶馏出液流入低沸贮罐，侧线高纯三氯氢硅流入三氯氢硅产品贮罐，塔釜釜液流入高沸贮罐。

2.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述一级隔板精馏塔和三级隔板精馏塔内部可采用填料、塔盘或是填料-塔盘复合形式，所述二级反应精馏塔内部采用塔盘，其中填料为高效板波纹填料或双层丝网填料，塔盘为筛板塔盘、固阀塔盘或浮阀塔盘。

3.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述一级隔板精馏塔的公共精馏段高度为4～20m，隔板段高度为10～40m，公共提馏段高度为4～15m，塔体采用碳钢，塔内件采用304不锈钢，回流进料比0.5:2～1，操作温度75～140℃，操作压力0.4～0.5MPag。一级隔板精馏塔可从侧线得到纯度达到99％～99.9％的四氯化硅产品，从塔釜去除四氯化硅中的重组分杂质。

4.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述二级反应精馏塔的精馏段高度为2～5m，反应段高度为5～10m，提馏段高度为8～15m，精馏段和提馏段塔体采用碳钢和不锈钢复合材料，反应段采用有机玻璃材料，塔内件采用316L不锈钢，回流比40～120:1，操作温度-15～80℃，操作压力0.15～0.25MPag。二级反应精馏塔可从塔顶去除反应产生的尾气。

5.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述三级隔板精馏塔的公共精馏段高度为10～20m，隔板段高度为15～30m，公共提馏段高度为5～10m，塔体采用碳钢和不锈钢复合材料，塔内件采用316L不锈钢，回流进料比3:6～1，操作温度30～85℃，操作压力0.1～0.25MPag。三级隔板精馏塔脱除三氯氢硅中的低沸物和高沸物，侧线即可得到99.9999％～99.9999999％(6N～9N)的高纯三氯氢硅产品，硼、磷含量为0.1～0.01ppbw，碳杂质含量小于0.1ppmw，所得三氯氢硅产品品质满足电子级二级及以上多晶硅的制备要求。

6.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述新型三氯氢硅精馏工艺引入了差压热耦合技术，通过增加一级隔板精馏塔的操作压力从而提高塔顶蒸汽“品位”等级，作为热源与三级隔板精馏塔塔釜液相进行换热，以降低三氯氢硅精馏过程中的能耗。

7.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述一级隔板精馏塔塔顶蒸汽温度与所述三级隔板精馏塔塔釜液相温差须大于15℃。

8.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：所述二级反应精馏塔原料中甲基二氯硅烷与氯气的比例为1:3～8，反应温度为50～80℃，紫外线波长为300～450nm，反应时间为20～30s，此条件下甲基二氯硅烷转化率可达到99％～99.99％。

9.根据权利要求1所述的一种新型三氯氢硅精馏工艺，其特征在于：当生产规模扩大时，为方便操作，所述一级隔板精馏塔、二级反应精馏塔、三级隔板精馏塔可以设计为两塔或多塔的形式，所述多塔状况下一级隔板精馏塔的操作压力可以改变从而利于实现热耦合以减少能耗。