[发明专利]一种新型三氯氢硅精馏工艺

说明书

本发明提供了一种新型三氯氢硅精馏工艺，包括依次串联的一级隔板精馏塔、二级反应精馏塔和三级隔板精馏塔。本发明工艺创新性的将反应精馏过程强化技术以及隔板精馏塔和差压热耦合精馏这两种集成节能技术应用于三氯氢硅提纯过程中，强化了各级精馏塔分离的强度。相较于传统三氯氢硅精馏工艺，本发明工艺能耗低、投资小，且能有效的去除三氯氢硅中硼、磷、碳等杂质，使三氯氢硅产品品质满足电子级二级及以上多晶硅的制备要求。

技术领域

本发明属于化工精馏领域，更具体地说，本发明涉及多晶硅制备过程中一种新型三氯氢硅精馏工艺。

背景技术

硼和磷是多晶硅中的施主杂质，它们会改变多晶硅的导电类型和电阻率。一般来说，磷含量比硼含量高的为N型多晶硅，反之为P型多晶硅。但是，它们的含量必须非常低，一般达到ppb级(即10^-9)才能满足太阳能级或电子级的要求。

碳是多晶硅中的间隙杂质，它会降低多晶硅的结晶度和纯度，影响其光学和电学性能。此外，碳会成为氧原子的成核中心，从而促进氧的沉淀，氧的沉淀过多则会导致晶格错位，最终致使多晶硅产品使用寿命明显缩短。

三氯氢硅作为多晶硅的基础原料，其杂质含量的高低直接影响着多晶硅产品的质量。三氯氢硅中的氯化硼、氯化磷和三氯氧磷是多晶硅中硼、磷杂质的主要来源。甲基二氯硅烷则是多晶硅中碳杂质的重要来源，其沸点为41.9℃，与三氯氢硅的相对挥发度仅有1.16，使用常规精馏不易除去，且需消耗大量的能量和设备投资。

传统三氯氢硅提纯工艺常采用多级精馏塔串联流程，首先使用多台精馏塔对三氯氢硅原料进行粗分离，之后针对粗分得到的三氯氢硅进一步脱除轻组分杂质和重组分杂质，即可得到高纯度的三氯氢硅产品，整个提纯工艺根据处理量的大小以及杂质含量的高低常包含4～6座常规精馏塔。

传统三氯氢硅提纯工艺仅能去除一些与三氯氢硅相对挥发度较大的杂质，对硼、磷、碳等微量杂质的去除能力差，此外传统三氯氢硅提纯工艺还存在能耗高、投资大且抗干扰能力差等缺陷，不能满足当前节能降耗的需求。

专利(CN 212467169 U)公开了一种精馏回收装置，包括脱轻塔、第一脱重塔、第二脱重塔，将脱轻塔与第一脱重塔和第二脱重塔串联且第一脱重塔与第二脱重塔并联，一定程度上提高了回收精馏装置对三氯氢硅提纯的能力和装置的产量。相较于本专利提出的新型三氯氢硅精馏工艺，该专利能耗较高且杂质去除效果差。

隔板精馏塔(Dividing Wall Column,DWC)通过在传统精馏塔内放置一块竖直隔板，可节省高达30％的投资以及40％的能耗，是一种很有前景的化工节能装置。此外，隔板精馏塔能有效的避免内部组分返混来提高热力学效率，减少有效能的损失。

反应精馏(Reactive Distillation,RD)通过将化学反应和精馏分离结合在一起以提高反应的转化率和收率，进而减少投资并显著的降低运行能耗。

差压热耦合精馏(Pressure-Swing Thermally Coupled Distillation,PSTCD)是指通过调整精馏塔的操作压力，从而使两个或多个精馏塔之间冷凝器和再沸器负荷匹配，从而实现塔设备之间的换热，以降低能耗的一种技术。

发明内容

为解决现有技术中三氯氢硅提纯工艺对硼、磷、碳等微量杂质的去除能力差，同时进一步降低能耗和减少设备投资，本发明提供了一种新型三氯氢硅精馏工艺。

该工艺通过将反应精馏过程强化技术以及隔板精馏塔和差压热耦合精馏这两种集成节能技术应用在三氯氢硅提纯过程中，在实现三氯氢硅高纯度分离的同时具有投资少、能耗低的显著优势，极大的提高了多晶硅产品的竞争力。

为了达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案。

一种新型三氯氢硅精馏工艺，包括依次串联的一级隔板精馏塔、二级反应精馏塔和三级隔板精馏塔。其特征在于，包括以下步骤：