[发明专利]选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法在审

专利信息
申请号: 202310581486.1 申请日: 2023-05-23
公开(公告)号: CN116626178A 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 王燕;杭小帅;张澜;周莉;朱冬冬;尤晓慧;肖静;陈翔 申请(专利权)人: 生态环境部南京环境科学研究所
主分类号: G01N30/00 分类号: G01N30/00;G01N27/626
代理公司: 安徽智鼎华诚专利代理事务所(普通合伙) 34242 代理人: 王婷
地址: 210042 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 选择性 同步 测定 沉积物 as iii cr sb 二维 分辨 方法
【权利要求书】:

1.选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:是通过一种HR-MPTSDGT技术并在沉积物中进行应用,该方法具体包括以下步骤:

S1、固定膜制备:首先是合成吸附剂,然后制备成凝胶薄膜;

S2、固定膜性能测试:包括吸附率与提取率计算、吸附动力学测试、DGT吸附容量、扩散系数、环境条件影响和方法检出限;

S3、标准曲线校正:使用活塞式DGT装置测定As(III)、Cr(III)和Sb(III)的浓度,设置不同浓度的溶液,每个浓度4个平行,其中两个用提取法测定浓度,计算累积量,另外两个经过真空干燥后,使用LA-ICP-MS进行定量分析,获得对应浓度的信号值,利用累积量与信号值建立线性方程即为校正曲线。

2.根据权利要求1所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤S1中固定膜制备的具体步骤如下:

a1、吸附材料制备:将液体MPTS负载到凹凸棒土上制成吸附剂,具体的负载过程如下:向100mL去离子水中加入5.0g凹凸棒土,在均质仪中以13500转/分钟的转速混合5分钟,向上述混合物加入5mLMPTS,在均质仪中以13500转/分钟的转速再次混合5分钟,将混匀后的溶液在80℃条件下烘干,得到固体吸附剂;

a2、HR-MPTS固定膜的制作:用球磨机将块状吸附剂磨成粉末状,向4.0mL聚丙烯酰胺溶液中加入1.0g吸附剂,混匀后加入10μL10%w/wAPS和2.5μLTEMED形成凝胶溶液,吸取适量的凝胶溶液注射到两片玻璃板之间两片玻璃板之间夹一片厚度为0.40mm的U形塑料薄片,30分钟后形成MPTS固定膜,将固定膜浸泡在去离子水中待用;

a3、DGT装置的组装:将固定膜、琼脂糖扩散膜和PVDF膜组装在活塞式DGT装置中进行溶液实验。

3.根据权利要求2所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤a3中固定膜的厚度为0.4mm,且琼脂糖扩散膜的厚度为0.8mm,所述PVDF膜的孔径为0.45μm,厚度为100μ。

4.根据权利要求2所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤S2中吸附率与提取率计算,是通过将HR-MPTS膜放置在不同浓度的As(III)、Cr(III)和Sb(III)溶液中进行吸附,测定吸附前后的溶液浓度和提取液浓度,从而计算提取率。

5.根据权利要求2所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤S2中吸附动力学是通过将HR-MPTS膜放置在As(III)、Cr(III)和Sb(III)溶液中进行吸附,不同时间段取样,测定吸附后溶液中的浓度,建立时间与吸附量之间的线性关系,即吸附动力学。

6.根据权利要求2所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤S2中DGT吸附容量是通过时间梯度获取其累积量,分别提取不同时间段DGT固定膜中吸附的目标物并测定提取液中的浓度,当测得的吸收量与时间不成线性关系时,也就是线性的拐点即为最高吸收容量。

7.根据权利要求2所述的选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法,其特征在于:所述步骤S2中扩散系数是使用时间梯度法将组装后的DGT装置置于混合溶液中,每隔4h取一次样,共24h,根据不同累积量计算扩散系数。

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