[发明专利]选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法

说明书

本发明公开了选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法，可以选择性地吸附As(III)、Cr(III)和Sb(III)，将该技术与激光剥蚀等离子体质谱法(LA‑ICP‑MS)相结合，可以在亚毫米尺度上对As(III)、Cr(III)和Sb(III)进行同步二维成像。本发明涉及环境监测技术领域。该选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法，本发明通过对HR‑MPTS固定膜的吸附率、提取率以及吸附动力学进行测试，探究固定膜能否满足DGT测定要求，同时对DGT的性能包括吸附容量、扩散系数、环境条件影响、最低检出限等进行研究，验证DGT测定结果的可靠性和有效性。本发明建立了As(III)、Cr(III)和Sb(III)在固定膜上的累积量与标准化激光剥蚀信号值的校正曲线，并在沉积物中进行了应用。

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，具体为选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法。

背景技术

DGT技术能够用于测量水中污染物的浓度，但存在对于不同物种的选择性差异，以及在处理低浓度、低活性物种时的灵敏度问题。针对这些问题，目前已有的技术包括：对DGT制作材料的改进、对吸附性质的改进等。但这些方法往往仍然存在诸多限制，因此，需要一种新型的DGT技术，能够同时准确地测量多种物种的浓度，特别是在低浓度、低活性物种的情况下，能够保持较高的灵敏度和选择性。本发明提供了一种选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的HR-MPTS DGT二维高分辨方法，其中包括HR-MPTS DGT制作方法、提取液、固定膜吸附动力学、扩散系数和验证实验等。相比传统的DGT技术，本发明采用了HR-MPTS固定膜，并使用混合溶液中的多种物种进行测试，证明了该技术具有较高的选择性和灵敏度，能够同时测量多种低浓度、低活性物种的浓度。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法，通过所提供的HR-MPTS DGT技术在元素价态分析领域具有重要的应用价值，能够有效地测定低价态As、Cr和Sb等重要工业原材料的化学形态，从而更好地研究它们在环境中的有效性，避免其过度富集对环境和人体健康造成的危害。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：选择性同步测定沉积物中As(III)、Cr(III)和Sb(III)的二维高分辨方法，是通过一种HR-MPTS DGT技术并在沉积物中进行应用，该方法具体包括以下步骤：

S1、固定膜制备：首先是合成吸附剂，然后制备成凝胶薄膜；

S2、固定膜性能测试：包括吸附率与提取率计算、吸附动力学测试、DGT吸附容量、扩散系数、环境条件影响和方法检出限；

S3、标准曲线校正：使用活塞式DGT装置测定As(III)、Cr(III)和Sb(III)的浓度，设置不同浓度的溶液，每个浓度4个平行，其中两个用提取法测定浓度，计算累积量，另外两个经过真空干燥后，使用LA-ICP-MS进行定量分析，获得对应浓度的信号值，利用累积量与信号值建立线性方程即为校正曲线。

优选的，所述步骤S1中固定膜制备的具体步骤如下：

a1、吸附材料制备：将液体MPTS负载到凹凸棒土上制成吸附剂，具体的负载过程如下：向100mL去离子水中加入5.0g凹凸棒土，在均质仪(Tissue Master，USA)中以13500转/分钟的转速混合5分钟，向上述混合物加入5mL MPTS，在均质仪中以13500转/分钟的转速再次混合5分钟，将混匀后的溶液在80℃条件下烘干，得到固体吸附剂；