[发明专利]一种基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球制备及其重金属吸附应用在审

专利信息
申请号: 202310602049.3 申请日: 2023-05-25
公开(公告)号: CN116618029A 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 童刚生;邵嘉慧;涂永辉;朱新远;何紫东;吴刚;刘永佳 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C08J9/40;C08L33/20;C08L67/04;C08L23/06;C08L23/30;C08L33/02;C02F101/20
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 胡晶
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 热致相 分离法 孔隙率 偕胺肟基微球 制备 及其 重金属 吸附 应用
【权利要求书】:

1.一种基于热致相分离法的含介孔偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

S1、将带有腈基的线性聚合物、填料溶解在稀释剂中,制得聚合物溶液;

S2、将聚合物溶液雾化,并送入低温冷源中,淬火,此过程中发生热致相分离TIPS,雾状液滴固化形成冻胶状微球;

S3、将冻胶状微球浸没在蒸馏水和乙醇混合液中进行稀释剂置换,洗涤后,获得偕胺肟基微球AOPS前驱体;

S4、将AOPS前驱体和羟胺、无机盐和蒸馏水混合,搅拌,进行偕胺肟化反应,得到偕胺肟化产物;

S5、偕胺肟化产物洗涤、干燥,获得偕胺肟基微球AOPS。

2.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述带有腈基的线性聚合物选自苯乙烯丙烯腈共聚物、聚丙烯腈、乳酸丙烯腈共聚物、乙烯丙烯腈共聚物、丙烯丙烯腈共聚物、聚氧化乙烯丙烯腈共聚物和丙烯腈-氯化聚乙烯-苯乙烯共聚物中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述填料选自聚乳酸、聚乙烯、聚氧化乙烯和聚丙烯酸钠中的任意一种或多种。

4.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中至少一种。

5.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述填料和带有腈基的线性聚合物的质量比为0~5.0:1;所述带有腈基的线性聚合物与稀释剂的质量比为0.1-20:100。

6.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述雾化为采用喷雾法,选用喷枪雾化、转盘雾化和声波雾化中一种。

7.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,所述冷源温度为-10.0~-197.0℃,淬火时间为0.1~30.0min。

8.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,S3中所用蒸馏水和乙醇混合液的温度为0~16℃,乙醇和蒸馏水的质量比为0-10.0:1。

9.如权利要求1所述的基于热致相分离法的高孔隙率偕胺肟基微球的制备方法,其特征在于,S4中的无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁、碳酸钙、碳酸铜和碳酸铁中至少一种;所述偕胺肟化的反应温度为50~80℃,反应时间为15~120min;AOPS前驱体和羟胺、无机盐和蒸馏水的质量比为0.1~5.0:6.0~8.0:3.8~6.8:100。

10.一种如权利要求1~9中任意一项所述方法制备得到的高孔隙率偕胺肟基微球在处理含重金属废水中的用途,其中对锑的吸附容量为300.0~725.3mg/g,对铬的吸附容量为250.3~747.0mg/g。

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