[发明专利]一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法在审

专利信息
申请号: 202310624088.3 申请日: 2023-05-30
公开(公告)号: CN116519844A 公开(公告)日: 2023-08-01
发明(设计)人: 黄鸣清;陈涛;邢奇妹;陈添安;蔡荣坛;郭俊钊 申请(专利权)人: 福建中益制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34
代理公司: 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 代理人: 谢子能
地址: 362000 福建省泉州*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 远志 浸膏 12 成分 uplc ms 方法
【权利要求书】:

1.一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:制备对照品溶液和内标溶液;

S2:将对照品溶液注入UPLC-MS/MS中进行检测;

S3:制备试供品溶液,在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC-MS/MS条件对试供品溶液进行检测,并进行定性和定量分析。

2.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,色谱柱为ACQUITYBEH C18,规格为2.1×100mm,1.7μm。

3.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,流动相的流速为0.25~0.3mL/min。

4.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,柱温为30~40℃。

5.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,乙腈为流动相A相,0.1%甲酸水溶液为流动相B相。

6.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,梯度洗脱条件为:

0~4min,流动相A相的体积分数由10%升至25%;

4~6min,流动相A相的体积分数由25%升至45%;

6~8min,流动相A相的体积分数由45%升至70%;

8~10min,流动相A相的体积分数由70%升至100%;

10~10.2min,流动相A相的体积分数由100%降至10%;

10.2~12min,流动相A相的体积分数为10%。

7.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法为:分别取西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7-O-甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、Polygalasaponin XXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B加入体积分数为50%的甲醇溶液制备得到对照品溶液。

8.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述内标溶液的制备方法为:分别取反式-2-羟基肉桂酸、水仙苷、知母皂苷BⅡ对照品,加入体积分数为50%的甲醇溶液制备得到内标溶液。

9.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述试供品溶液的制备方法为:取远志流浸膏加入体积分数为50%的甲醇溶液,超声后放冷摇匀,补足失重,经微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

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