[发明专利]一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法在审
申请号: | 202310624088.3 | 申请日: | 2023-05-30 |
公开(公告)号: | CN116519844A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 黄鸣清;陈涛;邢奇妹;陈添安;蔡荣坛;郭俊钊 | 申请(专利权)人: | 福建中益制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 谢子能 |
地址: | 362000 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 远志 浸膏 12 成分 uplc ms 方法 | ||
1.一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备对照品溶液和内标溶液;
S2:将对照品溶液注入UPLC-MS/MS中进行检测;
S3:制备试供品溶液,在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC-MS/MS条件对试供品溶液进行检测,并进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,色谱柱为ACQUITYBEH C18,规格为2.1×100mm,1.7μm。
3.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,流动相的流速为0.25~0.3mL/min。
4.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,柱温为30~40℃。
5.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,乙腈为流动相A相,0.1%甲酸水溶液为流动相B相。
6.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述S2的色谱条件中,梯度洗脱条件为:
0~4min,流动相A相的体积分数由10%升至25%;
4~6min,流动相A相的体积分数由25%升至45%;
6~8min,流动相A相的体积分数由45%升至70%;
8~10min,流动相A相的体积分数由70%升至100%;
10~10.2min,流动相A相的体积分数由100%降至10%;
10.2~12min,流动相A相的体积分数为10%。
7.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法为:分别取西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7-O-甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、Polygalasaponin XXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B加入体积分数为50%的甲醇溶液制备得到对照品溶液。
8.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述内标溶液的制备方法为:分别取反式-2-羟基肉桂酸、水仙苷、知母皂苷BⅡ对照品,加入体积分数为50%的甲醇溶液制备得到内标溶液。
9.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述试供品溶液的制备方法为:取远志流浸膏加入体积分数为50%的甲醇溶液,超声后放冷摇匀,补足失重,经微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
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