[发明专利]一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法在审
申请号: | 202310624088.3 | 申请日: | 2023-05-30 |
公开(公告)号: | CN116519844A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 黄鸣清;陈涛;邢奇妹;陈添安;蔡荣坛;郭俊钊 | 申请(专利权)人: | 福建中益制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 谢子能 |
地址: | 362000 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 远志 浸膏 12 成分 uplc ms 方法 | ||
本发明涉及药材质量检测方法,具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC‑MS/MS方法。该UPLC‑MS/MS方法,包括以下步骤:S1:制备对照品溶液和内标溶液;S2:将对照品溶液注入UPLC‑MS/MS中进行检测;S3:制备试供品溶液,在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC‑MS/MS条件对试供品溶液进行检测,并进行定性和定量分析。该方法通过UPLC‑MS/MS法快速定性或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7‑O‑甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'‑二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、PolygalasaponinXXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B),检测时间短,灵敏度高,为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。
技术领域
本发明涉及药材质量检测方法,具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法。
背景技术
远志流浸膏,收载于《中华人民共和国药典》一部,是由远志经渗漉法加工制成的流浸膏,主要成分包括寡糖酯类、口山酮类、皂苷类、有机酸类等,用于咳痰不爽。远志流浸膏的成分复杂多样,在《中华人民共和国药典》一部中未建立其含量测定项,无法全面的对远志流浸膏的质量进行评价。
公布号为CN115754058A的中国发明专利公开了一种检测远志流浸膏中细叶远志皂苷的方法。该方法先通过碱水解制备得到供试品溶液;再对供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测,检测时,以甲醇为流动相A相,以0.05%磷酸水溶液为流动相B相,可快速定性鉴定或定量检测碱水解后远志流浸膏中的细叶远志皂苷。但该方法仅能检测远志流浸膏中的细叶远志皂苷的含量,无法对远志流浸膏的质量进行全面的检测。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是建立一种UPLC-MS/MS法同时测定以远志流浸膏为背景的西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7-O-甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、Polygalasaponin XXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B等12种成分的方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法,包括以下步骤:
S1:制备对照品溶液和内标溶液;
S2:将对照品溶液注入UPLC-MS/MS中进行检测;
S3:制备试供品溶液,在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC-MS/MS条件对试供品溶液进行检测,并进行定性和定量分析。
本发明的有益效果在于:本发明的检测方法,通过UPLC-MS/MS法快速定性鉴定或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7-O-甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、PolygalasaponinXXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B),检测时间短,灵敏度高,为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。
附图说明
图1所示为本发明实施例一中对照品溶液的MRM色谱图;
图2所示为本发明实施例一中试供品溶液的MRM色谱图;
图3所示为色谱柱为ACQUITYBEH C18(2.1×100mm,1.7μm)时的MRM色谱图;
图4所示为色谱柱为Thermo scientificAccucoreTM AQ(2.1×150mm,2.6μm)时的MRM色谱图;
图5所示为色谱柱为Thermo scientificAccucore RP-MS(4.6×250mm,2.6μm)时的MRM色谱图;
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