[发明专利]一种反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法有效
申请号: | 202310645150.7 | 申请日: | 2023-06-02 |
公开(公告)号: | CN116425610B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 朱辉;杨宾;韩兴业;孙海彬;商现丽 | 申请(专利权)人: | 山东澳帆新材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/358 | 分类号: | C07C17/358;C07C21/18;B01J29/40;B01J37/10 |
代理公司: | 济南宝宸专利代理事务所(普通合伙) 37297 | 代理人: | 徐健 |
地址: | 256300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 丙烯 生产 方法 | ||
1.一种反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
以顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯为原料,在固定床反应器中,在复合催化剂的作用下反应生成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯;
所述复合催化剂的制备方法如下:
S1、向ZSM-5分子筛中加入溶剂,再加入硅烷化试剂和La的前驱体盐,搅拌均匀,然后加热、蒸干溶剂后,进行干燥、焙烧,得改性分子筛;
S2、将步骤S1所得的改性分子筛进行水热处理,然后进行压片成型,即得复合催化剂;
所述步骤S1中的硅烷化试剂为六甲基二氧硅烷、氯化三甲基硅烷和正硅酸乙酯中的一种;
所述步骤S1中La的前驱体盐为硝酸镧、氯化镧、硫酸镧和溴化镧中的一种;
所述步骤S1中,向ZSM-5分子筛中加入溶剂,再加入硅烷化试剂和La的前驱体盐,在45~55 ℃下搅拌均匀3~5 min,然后加热至80~100 ℃蒸干溶剂后,在110~130 ℃下干燥12 h,接着在450~600 ℃下焙烧4~7 h,得改性分子筛;
所述步骤S1中的溶剂为水、甲醇、乙醇、甲苯和环己烷中的一种;
所述步骤S2中的水热老化的温度为450~550 ℃,时间为2.5~3.5 h。
2.根据权利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法,其特征在于,所述步骤S1中ZSM-5分子筛、溶剂和硅烷化试剂的添加比例为10 g:90~110 mL:0.3~0.5 g。
3.根据权利要求2所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法,其特征在于,所述步骤S1中ZSM-5分子筛、溶剂和硅烷化试剂的添加比例为10 g:100 mL:0.4 g。
4.根据权利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法,其特征在于,所述步骤S1中的La的前驱体盐的添加量以La的负载量计,La的负载量为1~5wt%。
5.根据权利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法,其特征在于,所述固定床反应器中,反应温度为120~320 ℃,原料与复合催化剂的接触时间为6~20 s。
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