[发明专利]一种半枫荷素甲及其分离方法和应用在审
申请号: | 202310645820.5 | 申请日: | 2023-06-02 |
公开(公告)号: | CN116655578A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 周旭东;刘心怡;王炜;龚力民;盛文兵;李雅洁 | 申请(专利权)人: | 湖南中医药大学 |
主分类号: | C07D311/60 | 分类号: | C07D311/60;A61P29/00 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 崔玉茹 |
地址: | 410208 湖南省长沙市岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半枫荷素甲 及其 分离 方法 应用 | ||
1.一种半枫荷素甲,其特征在于,结构式为
2.权利要求1所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分进行色谱分离,分别以石油醚-二氯甲烷、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯作为流动相并依次进行梯度洗脱得到第一流分;
S2、将第一流分以甲醇-水为流动相进行MCI柱色谱分离得到第二流分;各组第二流分经硅胶薄层色谱检识,合并各第二流分中具有在UV254nm下有暗斑且经浓硫酸-香草醛显色剂显色为玫红色点的流分;
S3、将步骤S2合并后的第二流分进行色谱分离,以石油醚、石油醚-二氯甲烷分别作为流动相并依次进行梯度洗脱得到第三流分,经硅胶薄层色谱检识合并得到第四流分;
S4、将纯化后的第四流分用甲醇溶解,通过高效液相色谱仪进行分离,流动相为甲醇水溶液,分离得到化合物半枫荷素甲。
3.根据权利要求2所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S1中,所述石油醚-二氯甲烷中的石油醚和二氯甲烷的体积比为7:1,所述石油醚-乙酸乙酯依次包括石油醚:乙酸乙酯的体积比7:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比4:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比1:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比2:3。
4.根据权利要求2所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S2中,以甲醇-水为流动相包括依次以甲醇:水的体积比1:1、甲醇:水的体积比3:2、甲醇:水的体积比7:3、甲醇:水的体积比4:1、甲醇作为流动相;和/或,石油醚-二氯甲烷作为流动相中石油醚:二氯甲烷的体积比为9:1。
5.根据权利要求2所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S1中,所述半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分由以下步骤制得:将半枫荷茎干部分质量体积比为1g:20-25mL的比例加入乙醇水溶液,冷浸提取得到滤液;
将滤液浓缩得到浸膏,将浸膏用水分散得到分散液,之后依次加入石油醚和二氯甲烷得到半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分。
6.根据权利要求5所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S1中,所述冷浸提取得到滤液包括冷浸提取3-4次,每次2-3天,每次过滤,之后合并滤液。
7.根据权利要求2所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S4之前还包括纯化第四流分:通过制备薄层色谱对第四流分进行纯化,展开剂为石油醚:二氯甲烷1:4,经硅胶薄层色谱检识得到纯化后的第四流分。
8.根据权利要求2所述的半枫荷素甲的分离方法,其特征在于,在步骤S4中,于保留时间为21.0min时紫外信号210nm的信号峰即目标化合物半枫荷素甲;和/或,在步骤S4中,流动相甲醇水溶液中甲醇的体积浓度为30%-35%。
9.一种权利要求1所述的半枫荷素甲或者权利要求2-8任一项所述的分离方法分离得到的半枫荷素甲在制备抗炎症的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,所述药物通过抑制炎症因子TNF-α和/或IL-6产生治疗炎性疾病。
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