[发明专利]一种半枫荷素甲及其分离方法和应用在审
申请号: | 202310645820.5 | 申请日: | 2023-06-02 |
公开(公告)号: | CN116655578A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 周旭东;刘心怡;王炜;龚力民;盛文兵;李雅洁 | 申请(专利权)人: | 湖南中医药大学 |
主分类号: | C07D311/60 | 分类号: | C07D311/60;A61P29/00 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 崔玉茹 |
地址: | 410208 湖南省长沙市岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半枫荷素甲 及其 分离 方法 应用 | ||
本发明公开一种半枫荷素甲及其分离方法和应用,属于天然药物化学和医药技术领域。该半枫荷素甲,结构式为该半枫荷素甲的分离方法,包括:S1、将半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分进行色谱分离,洗脱得到第一流分;S2、以甲醇‑水为流动相进行MCI柱色谱分离得到第二流分;S3、将步骤S2合并后的第二流分进行色谱分离,洗脱分别得到第三流分和第四流分;S4、将纯化后的第四流分用甲醇溶解,通过高效液相色谱仪进行分离,流动相为甲醇水溶液,分离得到化合物半枫荷素甲。本发明提出的半枫荷素甲无细胞毒活性,且对炎症因子IL‑6、TNF‑α具有较好抑制作用。
技术领域
本发明涉及天然药物化学和医药技术领域,具体涉及一种半枫荷素甲及其分离方法和应用。
背景技术
黄烷类化合物是一类具有2-苯基色原酮母核的天然产物,具有重要的经济和药用价值。根据黄酮母核中C环的特点,可将黄酮类型主要分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷类等。黄烷在自然界分布较其他类型少,且主要分布在草本植物,尤其是山茶属植物中,鲜有在乔木中发现黄烷的记载。目前从半枫荷药材中尚无分离发现黄烷类成分记录,如何从半枫荷药材中分离得到黄烷类化合物是现有技术的难题。如何得到具有抗炎性能的黄烷类化合物也是现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足,提供一种半枫荷素甲及其分离方法和应用,解决现有技术中如何从半枫荷药材中分离得到黄烷类化合物的技术问题。
此次分离得到的甲氧基化黄烷是第一次从半枫荷中得到黄烷类化合物。因此,半枫荷植物来源的新颖黄烷成分,十分值得深入挖掘和发现。
为达到上述技术目的,本发明的技术方案提供一种半枫荷素甲,结构式为
此外,本发明还提出一种半枫荷素甲的分离方法,包括以下步骤:
S1、将半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分进行色谱分离,分别以石油醚-二氯甲烷、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯作为流动相并依次进行梯度洗脱得到第一流分;
S2、以甲醇-水为流动相进行MCI柱色谱分离得到第二流分;各组第二流分经硅胶薄层色谱检识,合并各第二流分中具有在UV254nm下有暗斑且经浓硫酸-香草醛显色剂显色为玫红色点的流分;
S3、将步骤S2合并后的第二流分进行色谱分离,以石油醚、石油醚-二氯甲烷分别作为流动相并依次进行梯度洗脱得到第三流分,经硅胶薄层色谱检识合并得到第四流分;
S4、将纯化后的第四流分用甲醇溶解,通过高效液相色谱仪进行分离,流动相为甲醇水溶液,分离得到化合物半枫荷素甲。
进一步地,在步骤S1中,所述石油醚-二氯甲烷中的石油醚和二氯甲烷的体积比为7:1,所述石油醚-乙酸乙酯依次包括石油醚:乙酸乙酯的体积比7:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比4:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比1:1、石油醚:乙酸乙酯的体积比2:3。
进一步地,在步骤S2中,以甲醇-水为流动相包括依次以甲醇:水的体积比1:1、甲醇:水的体积比3:2、甲醇:水的体积比7:3、甲醇:水的体积比4:1、甲醇作为流动相;和/或,石油醚-二氯甲烷作为流动相中石油醚:二氯甲烷的体积比为9:1。
进一步地,在步骤S1中,所述半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分由以下步骤制得:将半枫荷茎干部分质量体积比为1g:20-25mL的比例加入乙醇水溶液,冷浸提取得到滤液;
将滤液浓缩得到浸膏,将浸膏用水分散得到分散液,之后依次加入石油醚和二氯甲烷得到半枫荷茎干的二氯甲烷浸出部分。
进一步地,在步骤S1中,所述冷浸提取得到滤液包括冷浸提取3-4次,每次2-3天,每次过滤,之后合并滤液。
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