[发明专利]一种表面包覆型高电压钴酸锂的制备方法有效
申请号: | 202310676797.6 | 申请日: | 2023-06-08 |
公开(公告)号: | CN116404167B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 史镇洪;原骏;张键鹏;李邑柯;范江;万国江;马真;苏柏涛;司兰杰;简健明 | 申请(专利权)人: | 江门市科恒实业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 529000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 包覆型高 电压 钴酸锂 制备 方法 | ||
1.一种表面包覆型高电压钴酸锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:制备镁掺杂钴酸锂;
步骤2:将镁掺杂钴酸锂、制备钛掺杂磷酸锰铁锂所需原料共混形成第一浆料;
步骤3:将第一浆料喷雾、一次煅烧,得到磷酸锰铁锂包覆钴酸锂;
步骤4:将磷酸锰铁锂包覆钴酸锂和可溶性锂盐共混形成第二浆料,将第二浆料喷雾、二次煅烧,得到表面包覆型高电压钴酸锂;
所述表面包覆型高电压钴酸锂包括核层、壳层,所述核层为镁掺杂钴酸锂;所述壳层为钛掺杂磷酸锰铁锂,所述壳层的表面为富锂层;所述核层、壳层的重量比为98~95:2~5;所述钛掺杂磷酸锰铁锂的化学式为Li1+zMnxFe1-x-yTiyPO4,x=0.5~0.8,y=0.05~0.01,z=0.01~0.05,所述核层的化学式为Li1+aCo1-bMgbO2, a=0.01~0.06,b=0.005~0.01;
其中,所述步骤1具体为:将四氧化三钴、锂源、碳酸镁充分混合后煅烧得到块状钴酸锂,再将所述块状钴酸锂进行破碎,制成分散均匀的掺杂镁元素的钴酸锂,得到物料A;
四氧化三钴、锂源、碳酸镁三者配料比例按照摩尔比Co:Li:Mg=1:1.01~1.06:0.005~0.01;
所述步骤2具体为:选择D50=3.5~5.5μm的铁锰氧化物,使用砂磨机进行砂磨至D50=0.1~0.3μm,得到物料B;
将物料B、磷酸二氢锂、二氧化钛、葡萄糖、CNT、聚乙二醇均匀分散在纯水中,调配成第三浆料;再将物料A加入到第三浆料中分散均匀得到第一浆料;
物料B与磷酸二氢锂的摩尔比为1:1~1.05;
物料A的重量、物料B和磷酸二氢锂的总重的比例为100:2~5;
二氧化钛的重量、葡萄糖的重量、CNT的重量、聚乙二醇的重量、物料B和磷酸二氢锂的总重的比例为:0. 5~2:5~12.5:0.2~1:1~2:100;
控制纯水用量,保持第一浆料固含量为30~40%;
所述步骤3具体为:将步骤2配好的第一浆料进行喷雾处理,得到初步包覆的钴酸锂,将初步包覆的钴酸锂进行煅烧,得到表面包覆磷酸锰铁锂的钴酸锂A;
所述步骤4具体为:将钴酸锂A分散在硝酸锂溶液中得到第二浆料,将第二浆料进行喷雾处理,得到干燥物料,将所得干燥物料进行烧结,得到最终产品;其中硝酸锂、钴酸锂A的重量比为0.5~1:100,所配制的第二浆料的固含量为30~40%;
步骤3中煅烧温度为900℃~1000℃,恒温时间10~20h,煅烧过程通入惰性气体。
2.根据权利要求1所述的表面包覆型高电压钴酸锂的制备方法,其特征在于,制备镁掺杂钴酸锂时的煅烧温度为900℃~1100℃,恒温时间10~20h,煅烧过程通入空气;
步骤4中烧结温度为400~500℃,恒温时间2~5h,煅烧过程通入惰性气体。
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