[发明专利]一种聚酰胺的制备工艺及制备装置

权利要求书

1.一种聚酰胺制备工艺的反应釜，包括聚合容器（1）、进料系统、出料系统、视杯（8）、蒸发管（9）、回收罐（10）、真空泵（12）、雷达液位计（13）、压力传感器（14）、真空电磁阀（15）、物料温度传感器（16）、控制箱（17）、电加热保护套（18）、搅拌器（19）；

所述进料系统包括三个进料口：第一进料口（2）、第二进料口（3）、第三进料口（4），以及控制进料的三个电动阀门：第一电动阀门（5）、第二电动阀门（6）、第三电动阀门（7）；所述出料系统包括出料口（20）及控制出料的第五电动阀门（21），出料口设置在聚合容器（1）底部中间位置；

所述聚合容器（1）顶部设置蒸发管（9）并通过蒸发管（9）与回收罐（10）相连，蒸发管（9）外壁设置保温套，蒸发管（9）前端与聚合容器（1）相连的位置设置视杯（8），所述视杯（8）为透明玻璃材质，用于观察聚合容器（1）内的物料沸腾状态，所述回收罐（10）通过管道与真空泵（12）相连，真空泵（12）上设置第四电动阀门（11）；聚合容器（1）顶部或侧边分别设置有雷达液位计（13）、压力传感器（14）、真空电磁阀（15）和物料温度传感器（16）；

所述聚合容器（1）底部外壁及部分侧边外壁安装电加热保护套（18），所述电加热保护套（18）采用工业陶瓷加热圈，电加热保护套的面积为聚合容器外表面积的60-70%；

所述控制箱（17）包括进出料控制单元、温度控制单元、脱水控制单元；

所述进出料控制单元用于控制第一电动阀门（5）、第二电动阀门（6）、第三电动阀门（7）、第五电动阀门（21）及雷达液位计（13）；

所述温度控制单元用于控制电加热保护套（18）和蒸发管保温套，并与物料温度传感器（16）连接设置，物料温度传感器（16）连接控制箱上的温控表；

所述脱水控制单元用于控制真空泵（12）、真空电磁阀（15）和搅拌器（19），并与压力传感器（14）连接设置，脱水控制单元连接有真空显示表、显示真空运行时长的计时器和显示搅拌运行时长的计时器。

2.一种采用权利要求1所述的反应釜制备聚酰胺的工艺，包括如下步骤：

（1）进料：启动控制箱（17）的进出料控制单元，将聚合单体及催化剂分别经第一进料口（2）、第二进料口（3）加入到聚合容器（1）中；

（2）加热：启动控制箱（17）的温度控制单元，设置电加热保护套（18）的工作温度，将聚合单体及催化剂加热至沸点温度±5℃，并保温；

（3）负压反应：启动控制箱（17）的脱水控制系统，开启真空泵（12），达到指定的负压状态，反应一定时间；

（4）降温：反应结束后，根据物料温度传感器（16）显示的温度降至适宜结晶的温度后，关闭真空泵（12），启动真空电磁阀（15），为聚合容器输入空气或氮气使聚合容器内部为常压状态；

（5）进料：启动控制箱（17）的进出料控制单元，根据雷达液位计（13）显示的物料质量，将辅料按计量经第二进料口（3）加入到聚合容器（1）中，进行第二阶段反应；

（6）搅拌混合：启动控制箱（17）的脱水控制系统，开启搅拌器（19）使辅料与先前的物料均匀混合，反应一定时间；

（7）出料：启动控制箱（17）的进出料控制单元，最终将反应物料经出料口（20）放出。

3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中所述聚合单体选自己内酰胺、辛内酰胺、丁内酰胺、十二内酰胺中的一种或几种；所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、乙醇钠和乙醇钾中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中所述指定的负压为-0.1MPa至-0.9 Mpa；所述反应时间为20-60min；步骤（4）中所述温度为120-150℃。

5.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中所述辅料选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯和碳酸二苯酯中的一种或几种；所述聚合单体、催化剂与辅料的质量比为100：0.1-10：0.1-20。

6.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，步骤（7）结束后，将所述物料浇铸到140-180℃的模具中，保温5-30min，得到固化后的聚酰胺材料。