[发明专利]一种聚酰胺的制备工艺及制备装置

说明书

本发明提供了一种聚酰胺的生产工艺及装置，所述工艺步骤包括：聚合单体和催化剂进料、加热、负压反应、降温、辅料进料、搅拌混合、出料，得到液态聚酰胺，经过高温浇铸，进一步得到固化后的聚酰胺材料。本发明的装置为单釜结构，装置结构简单，自动化程度高，通过进出料控制单元、温度控制单元及脱水控制单元可以方便地进行进出料控制、物料配比控制、温度压力控制以及反应过程监测，解决了现有技术反应装置复杂，需要多次投料、输料的问题，有利于实现聚酰胺材料的大规模稳定生产。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酰胺的制备工艺及制备装置。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙（Nylon），英文名称Polyamide（简称PA），是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的总称。常见的一类聚酰胺是由内酰胺缩聚或得到的，其长链分子的化学结构式为：H-[NH(CH₂)_xCO]-OH。根据其单元结构所含碳原子数目，可得到不同品种的命名。例如，是由含6个碳原子的己内酰胺开环聚合而得。

我国对聚酰胺合成工艺的研究起步比较晚，缺乏国家标准规定，目前大多数为小型企业，普遍技术力量单薄，因此存在制备方式不够先进，成品体积较小，产品质量不稳定等问题。

聚酰胺的合成方法之一，是将酰胺类单体，如己内酰胺、辛内酰胺、丁内酰胺、十二内酰胺等原材料，与一定比例的催化剂、辅料、固化剂等，在特定温度范围内，在减压真空脱水容器内，多次投料多阶段反应，开环又聚合过程下发生的合成工艺，所制聚酰胺材料短时内为液态，易于注塑成型。

目前工业上生产聚酰胺多采用多釜设备，例如专利CN110117360A公开了一种MC尼龙工业化生产成套设备，包括熔料釜、脱水釜和回收釜，所述熔料釜通过输料管与脱水釜相连通，脱水釜通过气动阀门连接有冷凝器，冷凝器顶端通过第一真空管路与回收釜相连通，所述脱水釜底端通过浇注管与浇注机相连接；所述熔料釜顶端还连接有第一出气管，气动阀球上连接有第二出气管，第二出气管上设置有出气阀，且第二出气管与第一出气管相连通，第一出气管与排气扇相连接；所述回收釜上顶端还通过第二真空管路与真空机组相连接；所述熔料釜连接有熔料釜油回路系统，脱水釜连接有脱水釜油回路系统以及水回路系统。所述熔料釜油回路系统和脱水釜油回路系统均设置低温油罐和高温油罐，利用输料管、真空管路以及用于加热保温的高低温油罐来实现熔料釜和脱水釜内的加热和保温，使己内酰胺的制备效率更高。

上述设备的温度控制系统包括多个高低温油罐，设备结构复杂，对温度的控制难度较大，且能耗高。

文献“MC尼龙活性料工业化制备与大型管材生产”，王健军等，公开了一种MC尼龙活性料工业化生产流程：①投料，由投料设施将固态原料投入熔料釜；②熔料，熔料釜启动温控系统，将原料熔融并升到指定温度；③输料，熔料釜启动充氮开关，将原料计量输入反应釜，达到输料量后，输料阀自动关闭，熔料釜恢复常压；④脱水，真空系统启动，对主原料进行一次脱水；⑤辅料投料，启动辅投料系统，将所需辅料计量投入反应釜内；⑥脱水，启动原料微量含水量测试仪，测控原料含水量；⑦输料，原料含水量符合要求后，关闭真空系统，启动反应釜充氮开关，将反应釜内原料全部输入中转釜，反应釜恢复常压；⑧输料，启动中转釜充氮开关，将原料按各搅拌釜需求量计量输入到各搅拌釜；⑨输料、投料、搅拌，启动各搅拌釜辅投料系统，将所需辅料按量计量投入搅拌釜内，并进行搅拌；⑩放料、浇铸，启动搅拌放料阀门，将原料浇入模具。

上述工艺过程复杂，涉及多次投料、输料过程，反应设备中包含熔料釜、反应釜、中转釜、搅拌釜等多个釜，增加了过程控制难度，且能耗高，不利于大规模稳定生产。

采用单釜制备系统能够极大的简化设备和工艺的复杂程度，但是需注意各阶段反应均在同一个反应容器中进行，容易导致各阶段反应之间相互影响，尤其在第一反应阶段中负压、沸腾、温度控制、物料计量控制之间的相互配合工艺较难掌握，如材料沸腾不完全或过度，导致开环、聚合结晶度不足，反应结束后物料质量不明确导致第二反应阶段中物料配比失调，甚至全部物料无法固化。