[发明专利]一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺

说明书

本申请涉及纤维素醚的制备领域，具体公开了一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，包括如下步骤：S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60‑100目筛，制得纤维素粉末；S2、纤维素粉末经碱液和分散介质的混合液进行碱化反应，得到碱纤维素，然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，碱化反应和醚化反应中通保护气，最后去除分散介质，再经中和、回收溶剂、多次洗涤、多次离心、回收溶剂、烘干、粉碎、筛分、包装，制得成品；使制得的羧甲基纤维素钠同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点。

技术领域

本申请涉及纤维素醚的制备领域，更具体地说，它涉及一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺。

背景技术

羧甲基纤维素钠是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚，是天然纤维素与氯乙酸经化学改性得到的一种衍生物，水溶液同时具有增稠、成膜、粘结、水分保持、胶体保护、乳化、悬浮等作用，可以作为絮凝剂、螯合剂、乳化剂、增稠剂、保水剂、成膜材料等，被广泛应用在食品、医药、电子、农药、皮革、塑料、印刷等领域。

羧甲基纤维素钠的制备可采用水媒法、低倍溶媒法、淤浆法(也称多倍溶媒法)等；水媒法虽然设备简单、成本低，但以水为反应介质，反应体系的含水量过多，容易加快副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差；而低倍溶媒法虽然能够对系统温度和加料时间进行控制，但是对温度的可控性较差，密闭性稍差，导致产品品质容易受影响；而淤浆法不仅能够生产高纯度的羧甲基纤维素钠，还可以制备取代度较高，取代均匀的羧甲基纤维素钠，但是采用淤浆法制备纯度较高的羧甲基纤维素钠，耗时较长，容易影响企业的生产经济效益。

因此，如何使淤浆法制备羧甲基纤维素钠时，同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点，是一个有待解决的问题。

发明内容

为了使淤浆法制备羧甲基纤维素钠时，同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点，本申请提供一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺。

本申请提供的一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，采用如下的技术方案：

一种淤浆法制备羧甲基纤维素钠的制备工艺，包括如下步骤：

S1、纤维经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；

S2、纤维素粉末经碱液和分散介质的混合液进行碱化反应，得到碱纤维素，然后均匀喷淋醚化剂进行醚化反应，碱化反应和醚化反应中通保护气，最后去除分散介质，再经中和、回收溶剂、多次洗涤、多次离心、回收溶剂、烘干、粉碎、筛分、包装，制得成品。

通过采用上述技术方案，纤维经过疏松处理后，能够提高粉碎均匀度，限定粉碎后纤维素粉末过60-100目筛，利用小粒径的纤维素粉末便于与碱液和分散介质混合均匀，加快碱化反应速度的同时保证碱化反应完全；然后通过喷淋醚化剂，碱纤维素与醚化剂均匀接触，达到均匀接触、均匀反应的目的；最后通过多次洗涤和多次离心的操作，以降低成品羧甲基纤维素钠中氯化钠和乙醇酸钠等盐类的含量，从而进一步对羧甲基纤维素钠进行提纯，提高成品纯度；利用均匀接触以及均匀分散以达到缩短反应时间的效果，利用均匀反应配合提纯操作，提高羧甲基纤维素钠的品质，使羧甲基纤维素钠同时具有纯度高、品质好、制备耗时短的优点。

优选的，所述碱液是由氢氧化钠置于异丙醇中溶解制得，碱液浓度为20-35％。

通过采用上述技术方案，采用异丙醇为溶剂，促进纤维素粉末与氢氧化钠溶液反应生成碱纤维素，反应放出热量，异丙醇同时具有传质传热的效果并且能够减少水解反应，从而提高羧甲基纤维素的品质；通过限定碱液浓度，保证碱化反应正向进行的同时尽量避免碱液浓度过高导致纤维素纤维润涨程度低、反应时间长，使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。

利用异丙醇的溶剂分散作用配合分散介质的分散阻隔效果，尽量避免纤维素粉末在碱化过程中发生团聚现象，通过促进纤维素粉末与碱液的均匀接触，提高碱化反应的速度，并且保证碱化反应完全，从而缩短羧甲基纤维素钠的制备时间；使羧甲基纤维素钠同时具有品质好、制备耗时短的优点。