[发明专利]一种大公斤碳化硅粉料合成方法

权利要求书

1.一种大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，包括：

将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚，每个所述反应坩埚的顶端开设有排杂孔；

将多个所述反应坩埚堆叠设置在容置坩埚中，并将所述容置坩埚放入炉腔；

在容置坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层；

对所述炉腔进行置换抽真空动作；

将所述炉腔升温至第一排杂温度T1，保持第一预设时间t1，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述PVC颗粒层产生一次分解产物和一次分解气体，并利用所述一次分解气体实现一次排杂；

将所述炉腔升温至第二排杂温度T2，保持第二预设时间t2，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述一次分解产物产生二次分解产物和二次分解气体，并利用二次分解气体实现二次排杂；

将所述炉腔升温至第三排杂温度T3，保持第三预设时间t3，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述二次分解产物产生三次分解产物和三次分解气体，并利用三次分解气体实现三次排杂；

将所述炉腔升温至初步反应温度T4，并保持第四预设时间t4，以使碳、硅原料进行初步合成反应；

将所述炉腔升温至转型反应温度T5，并保持第五预设时间t5，以使碳、硅原料进行转型合成反应；

冷却所述炉腔；

其中，所述第一排杂温度T1为100-500℃，所述第一预设时间t1为1-5h，所述第二排杂温度T2为500-900℃，所述第二预设时间t2为10-15h，所述第三排杂温度T3为1200-1400℃，所述第三预设时间t3为5-10h，所述初步反应温度T4为1800-1900℃，所述第四预设时间t4为4-6h，所述转型反应温度T5为2100-2200℃，所述第五预设时间t5为15-30h。

2.根据权利要求1所述的大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚的步骤之前，所述合成方法还包括：

在多个所述反应坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层。

3.根据权利要求1或2所述的大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述炉腔升温至第一排杂温度T1，保持第一预设时间t1，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤，包括：

将所述炉腔升温至100-500℃，并保持1-5h，以使所述PVC颗粒层分解并产生一次分解产物和一次分解气体；

向所述炉腔中注入氩气至500-700torr，保持10-30min；

将所述炉腔抽真空至至少e^-4pa，并利用所述一次分解气体粘带杂气排出。

4.根据权利要求1或2所述的大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述炉腔升温至第二排杂温度T2，保持第二预设时间t2，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤，包括：

将所述炉腔升温至500-900℃，并保持10-15h，以使所述一次分解产物分解产生二次分解产物和二次分解气体；

向所述炉腔中注入氩气至100-500torr，保持10-30min；

将所述炉腔抽真空至至少e^-4pa，并利用所述二次分解气体粘带杂气排出。

5.根据权利要求1或2所述的大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述炉腔升温至第三排杂温度T3，保持第三预设时间t3，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤，包括：

将所述炉腔升温至1200-1400℃，并保持5-10h，以使所述二次分解产物分解产生三次分解产物和三次分解气体；

向所述炉腔中注入氩气至20-100torr，保持10-30min；

将所述炉腔抽真空至至少e^-4pa，并利用所述三次分解气体粘带杂气排出；

其中，所述三次分解产物为碳，所述三次分解气体为氢气和氯气。

6.根据权利要求1所述的大公斤碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将多个反应坩埚堆叠设置在容置坩埚中的步骤之前，所述合成方法还包括：

在多个所述反应坩埚的底部均匀平贴多层石墨片。