[发明专利]一种大公斤碳化硅粉料合成方法

说明书

本发明提供了一种大公斤碳化硅粉料合成方法，涉及碳化硅粉料制备技术领域，该方法将炉腔升温至第一排杂温度T1，利用PVC颗粒层的一次分解气体将大量杂气得以清除，实现一次排杂，然后再将炉腔升温至第二排杂温度T2，利用持续分解产生的二次分解气体持续带走杂气，实现二次排杂，持续将杂质去除，最后将炉腔升温至第三排杂温度，利用三次分解气体实现三次排杂。相较于现有技术，本发明一方面采用分散装料的方式，减小原料积压，减少碳化挥发现象，实现大公斤粉料的制备，提升产出率。另一方面使得反应坩埚能够实现不同温区的多次换气排杂，大幅提升排杂效果，可以有效提高粉料纯度。

技术领域

本发明涉及碳化硅粉料制备技术领域，具体而言，涉及一种大公斤碳化硅粉料合成方法。

背景技术

常规的碳化硅粉料制备方案，通常是直接在大坩埚中加入碳、硅原料，并进行加热后实现合成反应，从而合成碳化硅粉料。这种制备方式，一方面无法实现大公斤数粉料的制备，当碳、硅原料过多时，会在合成过程中形成碳化结晶，影响后续合成。另一方面，其碳、硅原料均在较大坩埚中，损耗较多，积压效果明显，产出率较低。并且，常规的碳化硅粉料制备方案，其排杂效果较差，纯度较低。此外，常规的排杂方案，通常为单一高温区排杂，排杂效果差。

发明内容

本发明的目的包括，例如，提供了一种大公斤碳化硅粉料合成方法和碳化硅粉料，其能够减少碳化量，有效提升产出率，并且能够对原料进行有效的换气排杂，可以有效提高粉料纯度，并且采用分散装料的方式，减少了原料的积压，减缓碳化结晶现象，实现大公斤粉料的制备。同时排杂效果好。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明实施例提供一种大公斤碳化硅粉料合成方法，包括：

将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚，每个所述反应坩埚的顶端开设有排杂孔；

将多个所述反应坩埚堆叠设置在容置坩埚中，并将所述容置坩埚放入炉腔；

在容置坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层；

对所述炉腔进行置换抽真空动作；

将所述炉腔升温至第一排杂温度T1，保持第一预设时间t1，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述PVC颗粒层产生一次分解产物和一次分解气体，并利用所述一次分解气体实现一次排杂；

将所述炉腔升温至第二排杂温度T2，保持第二预设时间t2，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述一次分解产物产生二次分解产物和二次分解气体，并利用二次分解气体实现二次排杂；

将所述炉腔升温至第三排杂温度T3，保持第三预设时间t3，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空，以分解所述二次分解产物产生三次分解产物和三次分解气体，并利用三次分解气体实现三次排杂；

将所述炉腔升温至初步反应温度T4，并保持第四预设时间t4，以使碳、硅原料进行初步合成反应；

将所述炉腔升温至转型反应温度T5，并保持第五预设时间t5，以使碳、硅原料进行转型合成反应；

冷却所述炉腔。

在可选的实施方式中，将碳、硅原料按预设比例装入多个反应坩埚的步骤之前，所述合成方法还包括：

在多个所述反应坩埚的底部铺设一层PVC颗粒层。

在可选的实施方式中，将所述炉腔升温至第一排杂温度T1，保持第一预设时间t1，并向所述炉腔中注入稀有气体后抽真空的步骤，包括：

将所述炉腔升温至100-500℃，并保持1-5h，以使所述PVC颗粒层分解并产生一次分解产物和一次分解气体；

向所述炉腔中注入氩气至500-700torr，保持10-30min；