[发明专利]一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法

说明书

本发明公开了一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，该方法主要包括：过滤、吸附除铅、前清洗、洗脱、后清洗以及铅回收等工序，通过各个工序协同处理，可以实现对含铅溶液中脱除与回收铅的目的。本发明从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，具有运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保等优点，可广泛用于脱除和回收含铅溶液（如含铅氯化稀土料液或含铅萃取废水）中的铅，不仅可直接满足稀土行业总铅≤0.1mg/L的排放要求，解决了铅超标的环保问题，而且避免了硫化氢安全隐患，减小了稀土损失，提高了稀土收率，减少了铅渣总量，降低了处理成本。

技术领域

本发明属于稀土湿法冶金技术领域，涉及一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法。

背景技术

在稀土冶炼中，稀土矿含有微量的铅、铁、铝等元素，因而一般稀土精矿中氧化铅的质量含量约为百分之零点几。稀土精矿经氧化焙烧后，再用盐酸浸出得到稀土浸出液，而大部分铅则进入稀土浸出液中，其铅浓度为几百mg/L。而传统稀土料液净化除铅采用硫化钠沉淀除铅，除铅后的稀土料液中的铅浓度约几十mg/L。随后，该含少量铅的稀土料液则进入萃取工序进行分离稀土的过程，然后少量铅则残留于萃取废水中，含铅约几mg/L。

目前，针对含铅的稀土料液采用的是硫化钠沉淀除铅工艺，但该工艺存在几个问题：（1）除铅不彻底，残留少量铅进入萃取系统，导致萃取废水中的铅超标。（2）该稀土料液为弱酸性，在加硫化钠过程中，会产生硫化氢气体。（3）硫化钠沉铅过程中，会沉淀部分稀土，所得铅渣中含有约10-30%的稀土，导致稀土损失。而该铅渣回收的难度，会造成严重的环保或安全问题。针对含铅的稀土料液的上述处理工艺中存在的缺陷，有研究人员提出了电解除铅工艺，通过电解的方式，将铅以金属铅在阴极富集的方法。但该方法除铅后的料液还是有约15mg/L的铅，除铅不彻底，而且所得阴极富集物，含稀土氧化物（REO）高达20-50%，难以处理，同时，该处理工艺中对高浓度氯化物溶液进行电解，不仅电耗高、阳极损耗严重，也有氯气产生等问题。

另外，针对含铅的萃取废水采用的是硫化钠沉淀和中和沉淀工艺，同样存在药剂成本高、渣量大，且难以满足水污染物特别排放限值总铅≤0.1mg/L的排放标准。针对含铅的萃取废水的上述处理工艺中存在的问题，有研究人员提出了通过分步沉淀除铅的方法，但该方法工艺流程长，需要反复采用酸和碱进行处理，且引入了磷酸根，造成后续需处理总磷的问题，同时，该方法也未能满足总铅≤0.1mg/L的特排要求。

因此，针对现有含铅的稀土料液或含铅的萃取废水的处理工艺中存在的缺点和不足，提出一种运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，对于减少稀土损失以及解决铅超标的问题具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，包括以下步骤：

吸附：采用铅吸附树脂对含铅溶液进行吸附；

前清洗1：采用清洗液对吸附有铅的铅吸附树脂进行第一次前清洗；所述清洗液为盐酸溶液；

前清洗2：采用水对经第一次前清洗后的铅吸附树脂进行第二次前清洗；

洗脱1：采用洗脱循环液对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱，得到洗脱富液；

洗脱2：采用洗脱液对经第一次洗脱后的铅吸附树脂进行第二次洗脱，得到洗脱循环液，所述洗脱循环液用于对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱；

后清洗1：采用水对经第二次洗脱后的铅吸附树脂进行第一次后清洗；

后清洗2：采用转型液对经第一次后清洗后的铅吸附树脂进行第二次后清洗；所述转型液为盐酸溶液；所述转型液的pH值为0.5～7；