[其他]直接催化水合法制备龙脑无效
申请号: | 85102398 | 申请日: | 1985-04-01 |
公开(公告)号: | CN85102398B | 公开(公告)日: | 1986-11-26 |
发明(设计)人: | 陈庆之;俞正;刘铸晋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07C35/30 | 分类号: | C07C35/30;B01J29/18 |
代理公司: | 中国科学院广州专利事务所 | 代理人: | 李继兰 |
地址: | 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 催化 水合 法制 备龙脑 | ||
1、一种合成纯正龙脑的方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备合成纯正龙脑的催化剂,把人工合成的丝光沸石用浓度0.5-3.0N的酸在温度为30℃~100℃搅拌处理,酸与沸石的重量比为4∶1,每次酸处理时间为1小时,经酸处理的丝光沸石在温度为400℃~550℃焙烧3~6小时后,再按上述条件反复处理2~6次,最后用浓度为0.5~5%(重量百分数)中性金属盐溶液或浓度为0.5~3%(重量百分数)弱碱性金属盐溶液,进行离子交换,制得催化剂。
(2)把制得的催化剂加入-蒎烯或含80%以上-蒎烯的松节油中,加水稀释。-派烯∶水∶溶剂∶催化剂=1∶3-7∶0.2-1∶1,加热到50℃~70℃搅拌40~70小时,进行-蒎烯催化水合反应。
(3)把制得的粗龙脑用溶剂溶解,在无水情况下加入上述制得的催化剂,加热催化脱水后可得纯正龙脑。
2、根据权利要求1的方法,其特征是上述催化剂中的金属阳离子为钠离子、或钙离子、或镁离子。
3、根据权利要求1的方法,其特征是酸处理丝光沸石所用的酸是盐酸或硫酸。
4、根据权利要求1的方法,其特征是催化剂制备中进行离子交换所用的中性金属盐溶液为氯化钠溶液或氯化钙溶液或氯化镁溶液。
5、根据权利要求1的方法,其特征是催化剂制备中进行离子交换所用的弱碱性金属盐溶液为碳酸氢钠溶液或醋酸钙溶液或醋酸镁溶液。
6、根据权利要求1的方法,其特征为催化剂制备中所用的中性金属盐溶液的浓度为0.5~5%(重量百分数)。
7、根据权利要求1的方法,其特征为催化剂制备中所用的弱碱性金属盐溶液的浓度为0.5~3%(重量百分数)。
8、根据权利要求1的方法,其特征是-蒎烯催化水合反应中加入的溶剂为酮类。
9、根据权利要求8的方法,其特征是酮类溶剂为丙酮或丁酮。
10、根据权利要求8的方法,其特征是酮类加入量为工业-蒎烯加入量的20%~100%(重量百分数)。
11、根据权利要求1的方法,其特征是粗龙脑催化脱水反应中催化剂加入量为溶液量的1/4。
12、根据权利要求1的方法,其特征是粗龙脑催化脱水反应温度为50~70℃。
13、根据权利要求1的方法,其特征是溶解粗龙脑的溶剂为石油醚或苯或除去蒎烯和茨烯后的副产品萜烯。
14、根据权利要求1的方法,其特征是粗龙脑催化脱水反应搅拌时间为5~20小时。
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