[其他]直接合成细金刚石的工艺

说明书

直接合成细金刚石的工艺属于人工合成金刚石领域。

目前，国内普遍采用质量较差（JR₁型，JR₂型）、粒度较粗（120目以粗）的金刚石经过破碎（有的叫整形）而获得细金刚石（见“第二届全国高压学术讨论会会议论文集”，1983，6，成都）。这样的细金刚石含杂质多，晶形也不理想;国外关于用粉末触媒和粉末石墨生产细金刚石的报导不多见。苏联人报导过用粉末触媒合成细金刚石，粒级为0.05～0.08毫米的单晶数量可达97%，但未报导金刚石产量，因而难以全面评价细金刚石的合成效果（见“Пpu-XHa AN等，K Bonpocy O noлukpucTanлuToB TpaφuTa B npouecce CuHTea anMaa-CuH-TeTuyeckue anMau，1974 Bun4）。

本发明的目的在于：寻求一种合理的组装工艺和合成工艺，配合采用具有良好合成性能的粉末触媒，克服已有技术中的缺点，获得好质量、高产量、适应用户需要的细金刚石。

直接合成细金刚石的工艺包括原材料的准备。根据工艺要求进行组装，控制工艺条件进行合成以及酸处理四个部份所组成。工艺所需的原材料为叶腊石环、导电钢环（内衬叶腊石）、石墨片、保温片、叶腊石块和予压成型棒。对上述原材料应严格管理，型号规格应尽可能严格並一致。其中叶腊石环、导电钢环、石墨片、叶腊石块按常规方法烘烤和保存。叶腊石块系采用上下直通而无台阶的园孔;予压成型棒中触媒、石墨与水（作粘结剂和润滑剂）的比大约为4～6∶1∶0.3～0.5，成型压力视予压棒大小为10～30吨;保温片中的石墨粉、叶腊石粉二者按1～3∶2～1配料，再按此混合料重量的1/4～1/6加水玻璃（作粘结剂），将其压制成型后，先烘干水份，再进一步在较高温度下烧结。烧结温度与烧结时间有关，烧结时间长，则烧结温度可低一些。若烧结时间为1～2小时，则烧结温度大致为300～500℃，烧结后的保温片应根据对合成功率和电流大小的要求以及对金刚石粒度的要求，磨成一定规格的厚度。一般地，保温片的厚度可取1～2毫米，其密度应尽可能均匀。各料结束以后，即开始组装。本发明要求按《附图》所示的方式进行，並应注意：A组装棒（即叶腊石块所包的组合件）的上下两端不应突出叶腊石太多（每端以不突出1.5毫米为限），且突出高度应一致，以便合成时，生长出分布对称的金刚石;B、叶腊石环与叶腊石块及导电钢环之间的配合要适当（配合太紧时，将有叶腊石粉掉进予压成型棒上，且烘烤时水分不易跑出;配合太松，则导电钢环和叶腊石环容易掉出来）。C、石墨片的厚度要适当，一般为每片厚1.5～2.5毫米;D、腔体较大时，予压成型棒中部可再用适当厚度的石墨片或保温片将其隔开，便于加速酸处理时去触媒的过程，E，组装块组装完毕后，应尽快放于烘箱中烘烤，其温度与烘烤时间有关，一般以110～140℃为宜。连续烘烤数小时至十几小时。组装块烘好以后，则可进行合成。合成采用变压力、变功率参数。变压方法是：后期压力比前期压力高几十公斤;功率变动的方法是：在升温至1分钟之前的某一时间间隔内停电十秒种左右，且停电后的功率比停电前的功率低几个格値的范围。合成结束后，酸处理方式与通常大体相同。但去石墨时，先用废硫酸与硝酸的混合酸处理，以细化並除去少部份石墨，再用清水淘洗去石墨，最后用新硫酸、硝酸的混合酸处理以完全除去石墨。

本发明的优点在于：用φ16腔体和粉末触媒。粉末石墨得到3克拉以上的金刚石，其产量比同样大小的腔体和片状触媒、片状石墨生产的金刚石高1/3以上（假设欲使后者所得的金刚石在质量上不致与本法相差太远）;在晶形方面，本法获得的细金刚石，其等积形不少于90%（120～280目），而破碎法所得细金刚石的等积形很差，即使经过整形也很难达到本发明的水平。在非气体杂质含量方面，本法比破碎料少得多，取分析样品为240与280目的混合料作对比分析，本法的非气体杂质为2.21%，而破碎料则为4.81%。在经济效益上，若一台压机一年生产250天（除修理时间）三班制，与破碎法比，则年经济效益可达6～10万元左右。

图面说明：1.叶腊石环，2.导电钢环，3.石墨片，

4.保温片，5叶腊石块，6.予压成型棒。

实施例：1984年下半年，我们选定一个单位进行了现場实施（用φ16腔体），具体结果如下：单产8.10～8.60克拉;粒度组成为≤120目占81～93%，≤240目占33.4～43%;等积形：120～280目＞90%，产品为黄绿色，实施过程中，工艺稳定。