[其他]常压羧基化合成硝基苯乙酸方法无效
申请号: | 85104930 | 申请日: | 1985-06-24 |
公开(公告)号: | CN85104930A | 公开(公告)日: | 1986-10-08 |
发明(设计)人: | 林富钦;付建龙 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C79/46 | 分类号: | C07C79/46;C07C76/02 |
代理公司: | 湘潭大学专利事务所 | 代理人: | 曾强,罗树芝 |
地址: | 湖南省湘潭*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 羧基 化合 硝基 苯乙酸 方法 | ||
1、一种用硝基甲苯羧基化合成硝基苯乙酸方法,包括制备碱金属酚盐,在无水条件和碱金属酚盐存在下,以非质子偶极溶剂六甲基磷酰胺为反应介质,将对一硝基甲苯与CO2在常压下充分接触,进行羧基化反应,再经水解、萃取、酸化、蒸发等处理,其特征在于碱金属酚盐用苯酚和NaOH或KOH水溶液直接加热制得;对-硝基甲苯可为邻-硝基甲苯代替,碱金属酚盐与硝基甲苯的摩尔配比为3-10∶1非质子偶极溶剂可为N.N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜,反应温度在30-100℃间。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于碱金属酚盐与硝基甲苯的摩尔配比最好为3-6∶1。
3、根据权利要求1所述方法,其特征在于用邻-硝基甲苯时,溶剂最好用二甲基亚砜。
4、根据权利要求1所述方法,其特征在于用对-硝基甲苯时,其溶剂最好用N.N-二甲基甲酰胺。
5、根据权利要求1或3或4所述方法,其特征在于溶剂的用量占整个反应体系重量的50-90%。
6、根据权利要求1所述方法,其特征在于反应温度最好为50-80℃。
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