[其他]杀虫酯无效

专利信息
申请号: 85105604 申请日: 1985-07-23
公开(公告)号: CN85105604A 公开(公告)日: 1987-01-28
发明(设计)人: 多伊尔;惠特尔 申请(专利权)人: 帝国化学工业公司
主分类号: C07C121/48 分类号: C07C121/48;C07C69/743;A01N53/00
代理公司: 中国专利代理有限公司 代理人: 巫肖南,李雒英
地址: 英国赫*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 杀虫
【权利要求书】:

1.一种浓缩α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯以及相对应表示为(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-α-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯溶液的方法,该方法包括使含有对映异构体为(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯溶液在有机溶剂中与碱作用以实施差向立体异构作用。

2.根据权利要求1的方法,所说的有机溶剂是含有直到6个碳原子的低级链烷醇。

3.根据权利要求α的方法,所说的低级链烷醇是异丙醇。

4.根据权利要求1的方法,所说的碱是仲胺或叔胺或杂环的碱。

5.根据权利要求4的方法,所说的碱是二异丙基胺,2,2,6,6-四甲基-N-酰基哌啶或1H-1,5,9-三氮杂二环〔4,4,0 〕-癸-9-烯。

6.一种获得结晶物质的增产方法,所说的结晶物质基本上是由表示为(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯按外消旋比例的一对对映异构体组成,实质上免除了α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基-3-(2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯任何其它异构体,该方法包括如下步骤:

(a)用含有直到6个碳原子低级链烷醇中选择出的有机溶剂形成(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(IRS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,Z-二甲基环丙烷羧酸酯的浓缩溶液,

(b)调节溶液的温度,使温度控制在17℃到20℃范围内,在溶液中添加一定数量的成对映异构体的晶体,此后,保持加入的晶体处于不溶解固体状态,

(c)控制溶液的温度在所说的温度范围内,并以足够的时间使结晶物从溶液中沉淀出来,

(d)将溶液中沉淀的结晶物质分离,并且

(e)如果需要,可随意地将结晶物质进行重结晶,

其特征在于:碱至少存在步骤(C)的方法中,从而至少有一定比例的表示为(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(ZR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-二氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯一对对映异构体转变成(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯的一对对映异构体。

7.根据权利要求6的方法,所不同的是在也含有碱的溶液中缓慢地加入一对不溶解的对映异构体晶体和有机溶剂的混合物,保持有机溶剂温度在17℃~20℃范围内。

8.由(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IS,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基(IR,顺)-3-(Z-2-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯按外消旋比例组成的对映异构体,且实质上免除α-氰基-4-氟代-3-苯氧苄基-3-(Z-氯代-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯其它任何异构体。

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