[其他]N-甲基氨基甲酸酯类的制备方法

权利要求书

1、制备N-甲基氨基甲酸酯的方法，

（Ⅰ）

（其中OR-是取代的酚基或萘酚基），该方法是通过将碳酸二苯酯与甲胺反应，生成苯基-N-甲基尿烷，再将苯基-N-甲基尿烷进行热分解，得到异氰酸甲酯，将生成的异氰酸甲酯与取代酚或萘酚进行反应，则得到N-甲基氨基甲酸酯（Ⅰ），其特征在于：

第一步，将碳酸二苯酯和甲胺与由第一反应器排出之反应混合物所形成的循环液流一起连续加入第一反应器中，在液相中进行该反应，加入的甲胺与碳酸二苯酯的摩尔比约为0.8∶1～1∶1，其反应温度为20～80℃，碳酸二苯酯的浓度为5%～60%（重量比），反应时间为15～60分钟，以便生成苯基-N-甲基尿烷和苯酚;

第二步，将第一步反应排出的反应混合物和含有苯基-N-甲基尿烷的循环液流连续加入到第二反应器中，在沸腾的液相中进行该反应，其反应温度为180～220℃，压力为200毫米汞柱至常压，以便将苯基-N-甲基尿烷部分地分解成苯酚和异氰酸甲酯，并产生含有苯酚、异氰酸甲酯以及没有反应的苯基-N-甲基尿烷的气流，将该气流部分冷凝，以便从苯酚和异氰酸甲酯液流中分出异氰酸甲酯气流，然后，对液流中的苯基-N-甲基尿烷进行分离处理并使其循环。

第三步，将第二步排出的异氰酸甲酯流连续加入第三反应器中，并且，将其冷凝后与溶于惰性有机溶剂的取代苯酚或萘酚的溶液在每摩尔取代的苯酚或萘酚有0.001-0.1摩尔碱性催化剂存在和0℃～50℃下进行反应，生成N-甲基氨基甲酸酯（Ⅰ）;

最后，从第三步排出的反应混合物中回收N-甲基氨基甲酸酯。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于，第一步中，其反应是在加入的甲胺和磺酸二苯酯的摩尔比率为1∶1或近似于1∶1的条件下进行反应的，并加入碳酸二苯酯作为循环到第一步的溶液流。

3、根据权利要求1的方法，其特征在于，第二步中，使反应在下列条件下进行，温度为210℃，常压，停留时间为0.5～3小时，“加入的苯基-N-甲基尿烷约有65%～85%转化成气流”，而生成的气流中又含有按重量比约为9～22%没有转化的苯基-N-甲基尿烷，该气流冷却到约80～100℃，以便使气流的异氰酸甲酯与液流的苯酚或者苯基-N-甲基尿烷相分离，将液流部分循环（循环比为0.5～10）并将剩余部分精馏。以便使苯酚流从含有等摩尔的苯酚和苯基-N-甲基尿烷液流中分离出来，并使苯酚和苯基-N-甲基尿烷液流循环到第二步。

4、根据权利要求1的方法，其特征在于，第三步中，将异氰酸甲酯与含有1个到3个取代基的酚进行反应，各取代基彼此可以是相同的也可以是不同的，它们选自于烷基、烷氧基、硫代烷基、氨基烷基、亚烷基-烷氧基、亚烷基-硫代烷基以及亚烷基-氨烷基，其中烷基为直链或带支链的，含碳原子数为1～5，最好为1～3，亚烷基含碳原子数为1～2，最好为亚甲基;1-萘酚;2-萘酚;2，3-二氢-2，2-二甲基-苯并呋喃-7-醇;2，2-二甲基-1，3-苯并二氧杂环戊-4-醇，以及2-（-二氧戊环-2-基）-苯酚。

5、根据权利要求4的方法，其特征在于，将异氰酸甲酯与下列化合物进行反应：3，5-二甲苯酚、3、4-二甲苯酚、2-异丙基苯酚、2-异丙氧基苯酚、2-（乙硫甲基）-苯酚、2-甲苯酚、3-异丙基-5-甲基苯酚、4-甲硫基-3，5-二甲基苯酚、4-甲氨基-3-甲基苯酚、1-萘酚、2，3-二氢-2，2-二甲基-苯并呋喃-7-醇、或者2，2-二甲基-1，3-苯并二氧杂环戊-4-醇。

6、根据权利要求1的方法，其特征在于，用于第三步的溶剂选自于：芳烃、酮、酯、醚以及氯化脂肪烃。

7、根据权利要求1的方法，其特征在于，用于第三步的催化剂是选自叔胺或者锡的有机化合物。