[其他]测定耐蚀性能的方法

说明书

本发明涉及测定锆和锆基合金耐蚀性能的一种方法，更具体地说，是与锆及锆合金焊接件有关的腐蚀试验。

在工业核反应压水堆和沸水堆中，锆合金通常做为结构部件用，例如，棒式的燃料和管道网路以及像有包覆层的管状燃料传热部件。焊接是连接锆合金元件并拼成上述部件的最普通的方法之一。

众所周知，锆及其合金在高温下是很活泼的材料，即它们容易并快速地与大气中的氧气和氮气化合。我们还知道由于氧和氮元素对锆合金的污染，对该合金在水溶液中的耐蚀性和/或机械性能产生不良的影响。因此，对于在核反应堆中所有要进行焊接的锆合金元件，一般都是在真空，氦气或氩气等惰性气氛中进行焊接的。例如，连接锆锡合金-4端插头与锆锡合金-4燃料包覆层的环缝焊接，就是在充满氦气的焊接室中采用惰性气体保护钨极弧焊法（TIG）进行的。为了确信没有空气泄漏到焊接室中污染焊接件，要定期地对焊接试样进行为期三天的温度为360℃水腐蚀试验（见ASTM试验№.G₂）。

虽然测定焊接件试样中有害杂质含量，特别是测定氮含量的试验方法是很成功的方法，但是耗费时间，需要三天乃至长达七天的时间，才能得到试验结果。由于试验周期这样长，做为一个工艺控制试验，三天的水试验对此用处不大。再说，贮存待合格检验的焊接件所需要的费用也很高，而且还增加了编目控制的困难。因此，人们希望开发出一种像三天水试验法一样的、能测定出焊接件中有害杂质含量，但快速的试验方法。

鉴此，本发明属于一种测定耐蚀性能的方法，其特征在于将包括焊缝和热影响区的锆及其合金的焊接件，浸泡在已维持在高温下的熔融盐浴中;控制该熔融盐的温度和浸泡时间，使得在耐蚀的焊缝处和热影响区生成一层基本上是黑色的氧化膜，而在不耐蚀的焊缝处和热影响区生成一种易剥落氧化物;然后，从上述盐液中取出该焊接件，对使用上述浸泡方法在上述焊缝处和热影响区所生成的氧化物的可剥落程度进行评价。

这种方法与目前使用的360℃工业水试验法相比，保持同等的精确度，但是所需要的时间小于一小时。按照要求，将带有焊缝和热影响区（HAZ）的锆及其合金焊接件，浸泡在温度维持在400℃以上的熔融盐浴中。

该熔融盐溶最好由NaNO₃、KNO₃和KI组成的混合物。

对于耐蚀的锆锡合金-4来说，该盐溶的温度和试验周期最好控制在其表面生成的附着氧化物增量为6～16mg/dm²为宜。

该盐溶温度最好维持在400℃（750°F）与500℃（932℃）之间，而最佳温度维持在460℃（860°F）与482℃（900°F）之间。浸泡时间最好是2.5～16分钟，而最佳浸泡时间为5～10分钟更佳。

当使用由大约48.6W% NaNO₃、41.0W% KNO₃和10.4W% KI组成的熔融盐浴，温度恒定于460℃（860°F）～482℃（900°F），将锆锡合金-4焊接件在其中浸泡2.5～16分钟（最佳浸泡时间为5～10分钟）时，获得了很好的试验结果。但是，我们相信，若上述参数可以按照下述准则进行变动，则可以获得更好的结果。

控制浸泡时间和温度的匹配关系是很关键的问题。浸泡时间和盐浴温度的控制是以在耐蚀的焊接件上生成一层基本上是黑色的附着氧化膜，而在被损害的不耐蚀焊接件上生成一种易剥落的氧化腐蚀产物为根据的。这种时间-温度相匹配的数值范围，将根据具体使用的盐浴以及具体金属或合金（例如锆，锆锡合金-2，锆锡合金-4，含3.5W%铌的锆）的氧化反应动力学而有所不同。例如，通过对锆锡合金-4所进行的常规的三天水试验可以知道：在优质锆锡合金-4焊接件试样上所生成的氧化物增重为6～16毫克/平方分米（mg/dm²）。根据本发明所选择的时间-温度匹配关系，对未污染的锆锡合金-4焊接件试验时，也将产生6～16mg/dm²的氧化物增量，这曾是我们进行试验的目的之一。