[其他]陶瓷-铂复合坩埚及其制造方法

说明书

本发明涉及实验室坩埚。

在高温下熔化分析具有腐蚀性的材料，如建筑材料，玻璃、炉渣、硅铁、合成电介质等，需要使用具有良好的高温稳定性和耐腐蚀性的铂坩埚。目前公知的，广泛使用的铂坩埚绝大部分均由纯铂制成。这类钝铂坩埚需要大量昂贵的铂，成本很高，而且在高温下反复使用容易变形，影响其使用寿命。为了节约铂用量，GB2107378透露了一种被称之为ZGSPlatinum“TriM”的复合材料，并用它来制造玻璃工业用的坩埚，漏板和实验室坩埚等器皿。又如RoweM、S.和Heywood在PlatinumMetalsReview，1984，2（1）7～12中报导了用上述复合材料做成实验室坩埚的情况。这种复合材料为一种三层金属组成的夹层结构，芯层是钯，两外层是ZrO₂弥散强化铂（或铂合金），通过高温扩散-热轧-冷轧方法复合而成。用这种复合材料制成的坩埚不仅可以降低铂用量30～50%，而且高温强度和使用寿命均优于纯铂坩埚。但这种金属-金属型复合材料坩埚仍存在一些问题，这些问题主要是：（1）在1200℃以上温度反复工作时，Pt-Pd之间的扩散效应较为严重，Pd会进入Pt层，从而导致材料性能变坏，耐磨蚀性能降低;（2）制造工艺复杂，需有专用设备;（3）制品用废后Pt、Pd的回收工艺较为复杂，需温法分离Pt和Pd，回收成本较高。

本发明的目的是，设计一种复合坩埚，并提供其制造方法。这种复合坩埚不仅可保持ZGSPlatnum“TriM”坩埚的优点，而且可在1450℃以下温度反复使用，不易变形，制造工艺简单，回收简易，费用低廉。

本发明的技术解决方案是，采用耐急冷急热良好而又价廉的陶瓷材料来补强铂坩埚，通过高温粘接复合而成，以提高其高温强度。本发明所设计的陶瓷-铂复合坩埚，由三层结构组成。内层坩埚（1）由铂或ZrO₂晶粒弥散强化的铂制成，其壁厚为0.10～2.00毫米。外层坩埚（3）由陶瓷材料，例如再结晶Al₂O₃，或BN，或SiN制成。内、外坩埚（1）和（3）通过中间高温粘结剂层（2）粘接复合成一整体。粘接剂层（2）由4层以上的粘接层组成，通常有4～7层粘接层就足够了。各粘接层的含铂量从陶瓷边开始，从0～90%逐层增高。内层坩埚（1）的顶部还可有一卷边（4），它可扣在外层坩埚（3）的口子上，防止熔融样品流入粘结剂层（2）所造成的腐蚀。粘结剂层（2）所使用的粘结剂为高温玻璃料或硅酸钠一氧化硅胶粘剂分别与不同比例的铂粉（粒度≤1微米）配制而成的浆料。

所说的高温玻璃料是在美国专利US3834981基础上稍加改进配制的，其成份为（重量%）SiO₂64.5，Al₂O₃18.9，Li₂O3.7，ZnO2.5，TiO₂4.4，B₂O₃5.0，Co₂O₃1.0（美国专利没有Co₂O₃，而另含As₂O₃0.8和F0.2，其余成分相同）。用高温玻璃-铂粉浆料粘接复合的陶瓷-铂复合坩埚可在1200℃以下温度可靠工作。

所说的硅酸钠-氧化硅胶粘剂是根据《电子工业常用胶粘剂》一书（国防工业出版社，1981、1.第一版，169）的资料配制的。其成分（重量分数）为：氧化硅55，硅酸铝9，氧化铝18（上列三组分均为粒度320目，二级试剂），硅酸钠（中性，波美40°）适量。用硅酸钠一氧化硅胶粘剂-铂粉浆料粘接复合的陶瓷-铂复合坩埚可在1450℃以下温度工作。

本发明还设计了一套由聚四氟乙烯制成的附件，复合坩埚可以装在该套附件中。该套附件由一个盖（5），垫圈（6）和外套（7）组成。盖（5）和外套（7）上面各有一组螺纹（8）和（9），通过螺纹（8）和（9）可使盖（5）和外套（7）连接在一起，并将垫圈（6）紧压在复合坩埚上部的口子上。这样，当需要将装有试样的复合坩埚在盐酸或硝酸溶液中浸煮时，可阻止酸液进入粘结剂层，避免污染试样。

所说的复合坩埚的制造方法，根据所使用的粘结剂不同而稍有差异，具体工艺如下：

（1）用高温玻璃-铂粉浆料作粘结剂时：