[其他]维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基唑的合成工艺无效
申请号: | 86101512 | 申请日: | 1986-07-07 |
公开(公告)号: | CN86101512A | 公开(公告)日: | 1988-01-13 |
发明(设计)人: | 周后元 | 申请(专利权)人: | 国家医药管理局上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07D263/32 | 分类号: | C07D263/32 |
代理公司: | 上海市专利律师事务所 | 代理人: | 黄胜炎 |
地址: | 上海市北京西*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维生素 b6 中间体 甲基 烷氧基唑 合成 工艺 | ||
1.一种维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺,其特征是以α-氨基丙酸-草酸同步酯化制备的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯(I),在三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃环合剂系统中环合成4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯(II),经水解、酸化、脱羧三步一锅合成4-甲基-5-烷氧基噁唑。
2.按权利要求1所述的维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺,其特征是α-氨基丙酸、草酸在盐酸和共沸剂存在的情况下于同一反应器内进行共沸精馏脱水酯化,所用去酸剂为碳酸金属碱。
3.按权利要求1所述的维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺,其特征是4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯的制备不论化合物I的两个R基因相同或不相同,均可由三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃组成的环合剂系统作用制得。化合物I(包括两个R不相同的化合物)∶三氯氧磷∶脂肪叔胺∶芳烃的摩尔比为:1∶1~1.5;3~4∶6~12,反应温度为50~100℃,反应时间为5~20小时。
4.按权利要求1所述的维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺,其特征是不论化合物II的两个R基因相同或不同,其碱水解、酸化、脱羧三步合并于同一反应器内完成。酸化的终点PH值为2.1~2.7,脱羧温度在65℃以下,碱化脱羧后反应液PH值为8~10。
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