[其他]钼或钼合金抗氧化涂层的渗制方法及其产品

说明书

一种防护钼或钼合金高温氧化的涂层渗制工艺。

一般，钼或钼合金的高温抗氧化涂层的渗制均采用包渗法或料浆包渗法，通过固相扩散形成防护涂层。见G.M.Pound等著的“高温抗氧化涂层”（High    Temperature    Oxidation-Resistant    Coatings）一书。包渗法，是将被渗制的钼零件埋入装有金属料粉的料盒中在982～1200℃的高温下经历12～24小时，甚至更长的时间多次热处理，在钼零件表面和金属料粉之间产生固相扩散而形成涂层。料浆包渗法也只是在零件埋入料盒前，在零件表面上先涂一层料浆，而其他工艺和包渗法相同。可见，这两种工艺都比较复杂，且需要有庞大的料盒和大量的料粉，以便将零件埋在其中，这两种方法渗制的时间都非常冗长、耗电大、成本高。而且对于形状复杂的大部件，涂层厚度的均匀性不易保证，抗氧化性能不稳定。

本发明的目的是研究一种工艺简单、操作容易、成本低廉，高温下抗氧化性能好的钼或钼合金渗制涂层的方法，以克服已有技术的不足。

本方法的主要步骤是：

首先，配制涂料。

1＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉    40～90%

铬粉    5～30%

铁粉    5～30%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

2＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉    40～60%

铬粉    20～30%

钒粉    20～30%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

3＃涂料：成份和重量配比是：

料粉：100克。含有

硅粉    60～80%

铬粉    20～30%

钛粉    5～10%

硝基清漆：10～30克

醋酸乙酯：100～150毫升

以上三种涂料料粉的制备也可以采用将上述料粉中的金属按比例预制成合金，然后制成粉末。各种粉末或金属的纯度应高于99.9%。金属或合金粉末颗粒度应＜300目。配制涂料时各成份应充分混合。

然后，用喷轮在0.6～1atm的喷出压力下将上述涂料之一喷涂到零件表面上。

第三、放入烘箱中烘干。温度为100～120℃，保温时间为1小时。

第四、从烘箱中取出零件，放入真空度为10^-3-10^-4毫米汞柱的高温真空炉内进行高温热处理，炉内可以通入惰性气体，如氩气，炉温应控制在接近或高于料粉中金属的共熔点，一般在1300～1550℃，保温时间为3～30分钟。

第五、随炉自然冷却后，渗制完成。

这种渗制涂层的方法，由于涂料呈熔融状态，与基体产生液-固相扩散形成涂层，和固-固相扩散相比，涂层的可靠性和稳定性大大提高，抗氧化性能好。用这种方法渗制的涂层可以应用于温度高达1600℃的各种钼或钼合金的电极、测温管、坩埚及其他钼或钼合金制品。这种渗制涂层的方法也可用于铌或铌合金、不锈钢或高温合金。

图1、图2是渗制涂层后的钼电极或钼合金电极。

图3、图4是图1、图2的剖面图。〔1〕、〔3〕为涂层，〔2〕、〔4〕是钼电极基体或钼合金电极基体。

实施例：钼试片抗氧化涂层的渗制。

（1）将纯度为99.9%，颗粒度＜300目的90克硅粉、5克铬粉、5克铁粉放入球磨筒内混合均匀。

（2）将100克上述料粉与20克硝基清漆，120毫升醋酸乙酯混合均匀制得料浆。

（3）用喷抡在0.6～1atm下将料浆均匀喷在钼试片上。

（4）将喷好的钼试片放在烘箱内在100^+20℃的温度下烘干1小时。

（5）将烘好的试片放入真空高温炉内，使炉温从室温升至1300℃然后保温30分钟。

（6）随炉自然冷却后，渗制完成。

经过以上渗制涂层的钼试片进行了下列试验。试验一：钼在空气中高温抗氧化性能试验。

将渗有涂层的钼试片夹在两个电极之间，在空气中通电，使试片氧化试验温度达1200～1700℃。表一为钼防护涂层的高温抗氧化性能。

表一：

试验二：钼防护涂层在玻璃液中的抗氧化试验。