[其他]三环唑的合成

权利要求书

1.一种制备结构式如下的三环唑的方法，其特征在于用结构式如下的2-胺基-4-甲基苯并噻唑与肼或其水合物在乙二醇和盐酸存在下在约100～150°下进行反应，生成结构式如下的2-肼基-4-甲基苯并噻唑，将反应混合物冷却至大约100°以下，加入二甲苯；继续使反应混合物的温度降至10°至45°；使液体分层；除去乙二醇层；加入水；令混合物分层；除去水层；向二甲苯层中加入一定量不可逆的酸清除剂，其用量略超过中和反应混合物所需的量；在液体温度为约100°至约120°下蒸馏中和后的二甲苯层以除去水与二甲苯的共沸物；继续蒸馏混合物以除去乙二醇与二甲苯的共沸物，直至基本除净乙二醇；如果需要，则将混合物冷至约100°以下；混合物中每摩尔2-肼基-4-甲基苯并噻唑至少要加5.0摩尔重量浓度至少为80％的甲酸，然后将混合物置于高温下，直至生成所需的产物。

2.按照权利要求1的方法，其持征在于，通过从混合物中蒸出过量甲酸的方法未回收三环唑；若有必要提供流动性浆液，可另和工甲苯；将混合物与足量水混合以溶解无机杂质；使混合物冷却，分离出结晶产物。

3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于所加的二甲苯的量等于约40％至约80％的乙二醇体积。

4.按照权利要求3的方法，其特征在于加入的二甲苯的量等于约60％至约70％的乙二醇体积。

5.按照权利要求1至4的任一方法，其中不可逆的酸清除剂是碳酸盐。

6.按照上述权利要求中的任一方法，其中甲酸的浓度约为85％重量浓度。

7.按照上述权利要求中的任一方法，其中每摩尔2-肼基-4-甲基苯并噻唑需用5.0摩尔甲酸。

8.按照上述权利要求中任一方法，其中每摩尔的2-肼基4-甲基苯并噻唑需用10.5摩尔甲酸。