[其他]6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环己-4-酮2，2-二氧化物的制备和提纯方法无效
| 申请号： | 86105339 | 申请日： | 1986-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN86105339A | 公开（公告）日： | 1987-04-08 |
| 发明（设计）人： | 迪特·里施林格;阿多尔夫·林基斯;沃特·里曼;奥托·尼恩斯特·施维克特;卡尔·厄恩斯特·马克 | 申请（专利权）人： | 赫彻斯特股份公司 |
| 主分类号： | C07D291/06 | 分类号： | C07D291/06;A23L1/236 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人： | 戴真秀,周中琦 |
| 地址： | 联邦德国62*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氧硫杂连氮环己 二氧化物 制备 提纯 方法 | ||
1、一种通过环化乙酰乙酰胺衍生物来制备6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环已-4-酮2，2-二氧化物的方法，该方法包括用乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐溶于一种与水不混溶的惰性有机溶剂中，作为乙酰乙酰胺衍生物；用至少大约等摩尔量的SO3处理来进行环化，如果合适的话，该SO3可类似地溶解于与水不混溶的惰性有机溶剂或惰性无机溶剂中，如果使用等摩尔量的SO3，则当环化反应完成时加入硫酸水溶液，或当使用大于等摩尔量的SO3时，在环化反应完成后水解以SO3加合物形式获得的6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环已-4-酮2，2-二氧化物，蒸馏从得到的多相混合物中除去惰性有机溶剂，并用结晶法从剩下的含水硫酸相中离析6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环已-4-酮2，2-二氧化物。
2、根据权利要求1的方法，其中利用了乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐的溶液和水在相同的与水不混溶的，惰性有机溶剂中的SO3溶液，该溶剂最好是脂族氯化烃，特别是二氯甲烷。
3、根据权利要求1或2中任一权利要求所述的方法，其中使用相对于乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐，大于等摩尔量的SO3进行处理来实现环化反应。
4、一种提纯6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环己-4-酮2，2-二氧化物的方法，该方法包括从硫酸水溶液中重结晶6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂氮环己-4-酮2，2-二氧化物粗品。
5、根据权利要求4所述的方法，在重结晶中使用浓度约为20～90%，最好为50～85%的硫酸。
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